2022-08-10 04:27:12 北京东西分析仪器有限公司
前言
酒是多种化学成分的混合物,水和酒精是其主要成分,除此之外,还有各种有机物。这些有机物包括:高级醇、甲醇、多元醇、醛类、羧类、酸类等。这些有机物种类很多,同时其含量的配比非常重要,对白酒的质量和风味有极大的影响。而在检测这些酒成分的方法中,气相色谱法是重要手段。
本文参GB 10345-2007《白酒分析方法》、DBS 52021-2016《食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇和酯类的同时测定气相色谱法》,采用内标法对影响白酒风味的醇类、酯类物质进行测定。
GC-4100气相色谱仪
一:参考DBS 52021-2016标准法
PART ONE
实验部分
实验设备
GC-4100气相色谱仪(FID检测器)实物酒标样成分含量如下表所示:
仪器条件
色谱柱:酒柱,50m×0.32mm;
检测器:FID;
程序升温条件:50℃保持0分钟,2℃/min升至120℃,120℃保持2min;
载气流速:1.7mL/min;
进样方式:分流进样;
分流比:10:1;
分流流量:17mL/min;
汽化室温度:120℃;
进样量:1μL;
检测器温度:120℃;
尾吹气:氮气;
尾吹气气流量:20mL/min;
灵敏度:中档;
衰减:2。
样品溶液制备
将两个白酒酒样分别倒入10mL容量瓶中,恰至刻度,再各移入0.2mL浓度2%的内标溶液,摇匀,此溶液即可供GC测定。
待仪器稳定后,注入1μL实物酒标样,确定各组分的保留时间,采用内标法,由工作站自动计算各组分的校正因子。在同一条件下注入待测酒样,由工作站自动计算酒样中的各组分含量。
PART TWO
实验结果
实物酒标样测定结果
取实物酒标样1.0μL注入气相色谱进行分析,其色谱图如下图1所示。
图1 实物酒标样色谱分离图
白酒样品测定结果
取两个酒样各1.0μL注入气相色谱进行分析,其色谱图如下图2,图3所示。将两个样品的两次平行数据分别求平均值,得出两样品的各组分含量(单位:mg/100mL)。结果如下表所示:
图2 1#酒样色谱分离图
图3 2#酒样色谱分离图
二:参考GB 10345-2007标准法
PART ONE
实验部分
实验设备
GC-4100气相色谱仪(FID检测器)
仪器条件
色谱柱:KB-FFAP 60m*0.32mm*0.5μm;
检测器:FID;
程序升温条件:初温50℃保持12min,以10℃/min升至250℃;
柱前压:0.10MPa;
汽化室温度:250℃;
检测器温度:250℃;
氢气流量:30mL/min;
空气流量:300mL/min;
尾吹气流量:30mL/min;
分流流量:80mL/min;
进样量:1μL;
灵敏度:高档3。
样品前处理
取10.0mL白酒于10mL容量瓶中,加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标,进样检测。
PART TWO
实验结果
标样谱图
配制一定浓度的己酸乙酯、乳酸乙酯和苯乙醇混合标准溶液,取10.0mL混标溶液于10mL容量瓶中,加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标,进样检测。
样品检测
取10.0mL白酒于10mL容量瓶中,加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标,进样检测。
PART THREE
实验总结
本文参考GB 10345-2007《白酒分析方法》、DBS 52021-2016《食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇和酯类的同时测定气相色谱法》,采用内标法对影响白酒风味的醇类、酯类物质进行测定。实验结果表明:该方法简单快捷,分离度好,选择性高,可满足相关分析要求。
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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