酒风味分析|气相色谱法分析白酒中醇、酯

2022-08-10 04:27:12 北京东西分析仪器有限公司

前言

酒是多种化学成分的混合物，水和酒精是其主要成分，除此之外，还有各种有机物。这些有机物包括：高级醇、甲醇、多元醇、醛类、羧类、酸类等。这些有机物种类很多，同时其含量的配比非常重要，对白酒的质量和风味有极大的影响。而在检测这些酒成分的方法中，气相色谱法是重要手段。

本文参GB 10345-2007《白酒分析方法》、DBS 52021-2016《食品安全地方标准白酒中甲醇、高级醇和酯类的同时测定气相色谱法》，采用内标法对影响白酒风味的醇类、酯类物质进行测定。

GC-4100气相色谱仪

一：参考DBS 52021-2016标准法

PART ONE

实验部分

实验设备

GC-4100气相色谱仪（FID检测器）

实物酒标样成分含量如下表所示：

仪器条件

色谱柱：酒柱，50m×0.32mm；

检测器：FID；

程序升温条件：50℃保持0分钟，2℃/min升至120℃，120℃保持2min；

载气流速：1.7mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：10:1；

分流流量：17mL/min；

汽化室温度：120℃；

进样量：1μL；

检测器温度：120℃；

尾吹气：氮气；

尾吹气气流量：20mL/min；

灵敏度：中档；

衰减：2。

样品溶液制备

将两个白酒酒样分别倒入10mL容量瓶中，恰至刻度，再各移入0.2mL浓度2%的内标溶液，摇匀，此溶液即可供GC测定。

待仪器稳定后，注入1μL实物酒标样，确定各组分的保留时间，采用内标法，由工作站自动计算各组分的校正因子。在同一条件下注入待测酒样，由工作站自动计算酒样中的各组分含量。

PART TWO

实验结果

实物酒标样测定结果

取实物酒标样1.0μL注入气相色谱进行分析，其色谱图如下图1所示。

图1 实物酒标样色谱分离图

白酒样品测定结果

取两个酒样各1.0μL注入气相色谱进行分析，其色谱图如下图2，图3所示。将两个样品的两次平行数据分别求平均值，得出两样品的各组分含量（单位：mg/100mL）。结果如下表所示：

图2 1#酒样色谱分离图

图3 2#酒样色谱分离图

二：参考GB 10345-2007标准法

PART ONE

实验部分

实验设备

GC-4100气相色谱仪（FID检测器）

仪器条件

色谱柱：KB-FFAP 60m*0.32mm*0.5μm；

检测器：FID；

程序升温条件：初温50℃保持12min，以10℃/min升至250℃；

柱前压：0.10MPa；

汽化室温度：250℃；

检测器温度：250℃；

氢气流量：30mL/min；

空气流量：300mL/min；

尾吹气流量：30mL/min；

分流流量：80mL/min；

进样量：1μL；

灵敏度：高档3。

样品前处理

取10.0mL白酒于10mL容量瓶中，加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标，进样检测。

PART TWO

实验结果

标样谱图

配制一定浓度的己酸乙酯、乳酸乙酯和苯乙醇混合标准溶液，取10.0mL混标溶液于10mL容量瓶中，加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标，进样检测。

样品检测

取10.0mL白酒于10mL容量瓶中，加入200μL体积分数2%的乙酸戊酯内标，进样检测。

PART THREE

实验总结

本文参考GB 10345-2007《白酒分析方法》、DBS 52021-2016《食品安全地方标准白酒中甲醇、高级醇和酯类的同时测定气相色谱法》，采用内标法对影响白酒风味的醇类、酯类物质进行测定。实验结果表明：该方法简单快捷，分离度好，选择性高，可满足相关分析要求。

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