2022-08-01 15:32:56 玛珂思仪器(上海)有限公司
如何才能让热脱附(TD)系统提供最佳分析结果?
作为一名化学分析师,我正寻找一种可靠的、可重复且高灵敏度的热脱附技术,让我对每次分析都充满信心。
在分析的任何环节都希望面面俱到,热脱附过程也不例外。我希望通过再收集样品进行二次分析来让自己心安,不愿意为“单次采样”的不确定性而担忧。我想一次采样分析不同沸点范围的挥发性有机化合物,不愿意多次运行热脱附仪器来捕集我感兴趣的所有分析物。另外,我还希望可以消除系统使用液态制冷剂带来的不便和成本。您能想象这样会节省多少时间和精力吗?
在 Markes,我们称之为“TD without compromise”,Markes热脱附系统就采用了这种技术。那么如何才能做到这一点呢?这主要依靠每台 Markes 热脱附仪器的核心部件 - 专有的高温阀和冷阱。
高温阀的演变
热脱附最初是 GC 的延伸技术,在该系统中,样品在惰性载气流中加热,使保留的挥发性和半挥发性有机物直接加热解吸随载气转移或注入到气相色谱仪的色谱柱中。
关于高温阀的早期突破性应用是在热脱附仪的流路中增添一个多位旋转阀。该阀将吸附管与气相色谱柱隔离,允许在对所有样品管进行脱附前,执行严格的泄漏测试并将空气预吹扫至出口。另外,多位旋转阀还支持冷阱反向解吸、自动干吹扫吸附管和冷阱,以及在吸附管的采样端添加内标等功能。通过去除不必要的干扰物(例如,水和永久性气体),改善信噪比、检出限和分析稳定性,并能延长毛细管色谱柱和整个 GC 系统的使用寿命。
多位旋转阀仍广泛应用于市售热脱附仪,但由于很难对多位旋转阀均匀加热,因此可能会出现高沸点分析物冷凝和残留等问题。1998 年,Markes 推出了一款惰性化、小体积、可均匀加热的热脱附专用高温阀,该阀支持在同一个热脱附平台上回收高沸点半挥发性有机物(最高可达 n-C44)和热敏物质(图 1)。
图 1:Markes 的惰性高温阀
该高温阀的专利性设计还允许对样品管和冷阱分流出的分析物进行自动“再收集”,由此实现对样品再次分析,并可以验证热脱附的方法参数(参考标准 ASTM D6196-03、ISO16000-6),克服单次采样分析的局限性(图 2)。
图 2:二阶热脱附操作,具有一级和二级脱附分流再收集功能
有关更多玛珂思的产品和技术,请查看链接:
The heart of thermal desorption excellence – valve and trap | Markes International
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