2022-07-15 20:05:41, 纽迈分析 苏州纽迈分析仪器股份有限公司
提到测试岩心的孔隙结构,能想到的方法不下10种,每种方法都各有自己的优势;然而对于致密岩(砂质岩、泥质岩、泥质灰岩等),其孔渗条件极低、孔径多集中在纳米级、因而成为勘探开发的难点。
核磁共振低温纳米孔隙分析法检测纳米孔隙
核磁共振纳米孔隙分析法(简称NMRC方法)是一种利用核磁共振技术测试液体在孔隙中的相变过程,并通过Gibbs一Thomson方程来表征多孔材料孔径分布的测孔方法,检测范围在4-1400nm之间,与其他孔隙分析方法相比,核磁冻融法测得的孔隙类型更多(包括开孔和闭孔),测试的孔径范围也更大,反映的孔径分布信息更加完整。
同时核磁法还具有不污染样品,不破坏样品结构,测试方便快速等优势, 在非常规储层测孔隙测试中具有非常大的潜力.
01
纳米孔径结构分析
核磁共振纳米孔隙分析仪
NMRC12-010V
孔径分布测试范围:4-1400nm
测试精度:±1nm
适用样品:
岩石煤炭、非常规储层、生物学仿生材料、木头、碳基材料等
该技术荣获中国分析测试协会科学技术奖——BCEIA金奖
02
方法原理
核磁共振纳米孔隙分析仪的理论基础为Gibbs–Thomson方程,此方程建立了孔隙内物质相变温度的改变与孔隙大小之间的联系。
对于同一个样品,在一定的实验温度范围内,物性参数均为一定,因此可适用如下公式:
式中:
x——孔径直径 ,mm
KGT——熔点下降常数 ,nm·K
ΔTm——物质熔点变化量,K
由公式看出,孔径越小,熔点越低,熔点变化量越显著。液体信号量随温度升高而增加的过程可以看作是孔隙体积从小孔到大孔的累积过程,所以在
变温过程中对多孔材料液体信号量的测量,就可以得到材料的孔径分布信息。下图描述了多孔材料孔隙内物质随温度的相变过程。
03
结果分析对比
核磁冻融法VS氮吸附法
▲NMRC法与氮吸附法对比分析(图片结果来自文献3)
图为砂岩样品的孔径分布对比图,绿色为NMRC法,黑色为吸附法。从上图对比来看,低温核磁法与氮气吸附法测得的孔隙大体趋势一致。
但是氮吸附测试范围集中在2一250 nm,且峰值相对单一,对于中孔以上的孔径信息相对有限,缺少部分中孔信息。而NMRC反映的孔径分布信息比较完整,1一1000 nm范围内皆有分布,且峰值清晰,主次分明,可以简单直观地辨识发育孔径段。
核磁冻融法VS低温氮吸附法
▲NMRC法与低温氮吸附法对比分析(图片结果来自文献1)
图为煤炭样品的孔径分布对比图,红色为NMRC法,黑色为低温氮气吸附法。从上图对比来看,低温核磁法与氮气吸附法在50nm以下,及100-250nm之间都有很大的波动,因此二者的趋势一致。
对比发现,核磁冻融法在50nm以下能反映更多的孔隙变化,同时不受模型的影响,测定的孔隙类型更丰富(包括开孔和闭孔),测定范围涵盖微孔、中孔、大孔,同时不破坏样品结构、不污染样品、可多次重复实验,在孔隙结构分析中具有非常大的优势。
用该仪器发表文献(部分)
Pore structure characterization of coal by NMR cryoporometry.Fuel.2016
The Applications of NMR Relaxometry, NMR Cryoporometry, and FFC NMR to Nanoporous Structures and Dynamics in Shale at Low Magnetic Fields. Energy Fuels,2018
Applying octamethylcyclotetrasiloxane as a probe liquid for characterizing the pore size distribution of oil-bearing tight sandstones by nuclear magnetic resonance cryoporometry.Marine and Petroleum Geology.2017
Bound water content and pore size distribution in swollen cell walls determined by NMR technology.BioResources.2015
Methane adsorption constrained by pore structure in high-rank coals using FESEM, CO2 adsorption, and NMRC techniques.Energy Science & Enginee.2018
Probe material choice for nuclear magnetic resonance cryoporometry (NMRC) measurements of the nano-scale pore size distribution of unconventional reservoirs. Energy Exploration & Exploitation.2019
Size distribution and fractal characteristics of coal pores through nuclear magnetic resonance cryoporometry.Energy Fuels,2018
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