氯气的甲基橙（分光法）应用方案

2022-07-14 09:10:54, 管理员美析（中国）仪器有限公司

氯气的甲基橙（分光法）应用方案

方法原理

空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm波长处测量吸光度，定量测定。

仪器与试剂

美析UV1300紫外分光光度计。

大型气泡吸收管。

空气采样器，流量0~ 1L/min。

具塞比色管，10ml。

实验用水为无氯蒸馏水。

吸收液:称取0.1000g甲基橙，溶于约100ml 40~ 50^C水中，冷却后加入20ml 95%(V/N)乙醇，

用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。1ml此溶液约相当于24μg氯。

标定方法

量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中,加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);

用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液;在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。

然后，取相当于1.25mg氯的此溶液(约50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至

刻度。1ml此溶液相当于2.5ug氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。

标准溶液:准确称取0.3925g溴酸钾(于105C干燥2h)，溶于水并定量转移入500ml容量瓶

中，稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml相当于l0.0ug氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

在采样点，将一只装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空气样品。

采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

分析步骤

对照试验：将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

标准曲线的绘制：取6 只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量（ug）绘制标准曲线。

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量（ug）。

计算结果

按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

293 P

Vo = V ×————— × ————— …… （1）

273 +t 101.3

式中：Vo — 标准采样体积，L；

V— 采样体积，L；

t— 采样点的气温，℃；

P— 采样点的大气压，kPa。

8.2.2按式（2）计算空气中氯的浓度：

式中：C－空气中氯的浓度，mg/m3；

m－测得样品溶液中氯的含量，ug；

Vo－标准采样体积，L。

注意事项

本法的检出限为0.2ug/ml；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8ug/ml；相对标准偏差为0.7％～2.8％。

本法采样效率为98.5％～100％。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。

标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。

氯化氢和氯化物对测定无干扰。

氯气的标准曲线

体积（ml）	0.00	0.1	0.2	0.4	0.6	0.8
浓度（ug/mL）	0.00	1.0	2.0	4.0	6.0	8.0
荧光值	0.900	0.817	0.715	0.502	0.280	0.067
曲线	Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996

氯气的检出限的测定

序号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
空白吸光度	0.898	0.898	0.897	0.899	0.902	0.902	0.901	0.901	0.900	0.899
平均值	0.900
检出限（mg/L）	0.006

氯气的精密度的测定

对有证标准物质（高、中、低）进行7次平行测定，检测结果见下表

标准样品		测定值
标准值		1.00（mg/L）	6.00（mg/L）	2.00（mg/L）
测定结果	1	1.09	5.98	1.94
	2	1.09	5.98	1.94
	3	1.09	5.98	1.94
	4	1.09	5.98	1.94
	5	1.09	5.98	1.94
	6	1.10	5.99	1.94
	7	1.10	5.99	1.94
平均值（mg/L）		1.09	5.98	1.94
标准偏差S		0.005	0.005	0
相对标准偏差RSD（%）		0.1	0.1	0

仪器参数

UV-1300PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换，滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围：190～1100nm

*光谱带宽：4nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (220nm NaI，340nm NaNO2)

*稳定性：0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围：-0.3～3A

*显示方式：128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口氘灯，进口钨灯

*电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率：120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重：15Kg

关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。