2020药典｜血塞通片中三七总皂苷的测定

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex UP C18

（ 5 μm，4.6×250 mm；

P/N：380-01231-49）；

SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE, 

13 mm, 0.22 µm  100/box

（ P/N：380-00341）； 

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（ P/N：380-00751-06）

1.2 对照提取物溶液的制备

取三七总皂苷对照提取物(已标示三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1 和人参皂苷 Rd 的含量)适量，精密称定，加 70%甲醇溶解并稀释制成每1mL含2.5 mg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品 20 片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，精密称取适量(约相当于含三七总皂苷 25mg), 置具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲醇 10 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率 250 W，频率 33 kHz)10 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，

滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱： 

ShimNex UP C18

(5 μm,4.6×250 mm；

P/N：380-01231-49) 

柱温：25 ℃

检测波长:203 nm 

流速:1.5 mL/min 

进样量:10 µL

流动相：A：水   B：乙腈

梯度程序如下：

按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照提取物溶液和供试品溶液色谱图如下：

• 对照提取物溶液

• 供试品溶液