2022-06-02 23:34:44, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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吴春华 徐牛生
2022年6月1日将正式实施《GB/T 15109-2021白酒工业术语》和《GB/T 17204-2021饮料酒术语和分类》两项国家标准,被称为酒类“新国标”,液态法白酒和固液法白酒明确“不得使用非谷物食用酒精和食品添加剂”,使用食品添加剂的调香白酒被从白酒分类中剔除,将有效促进白酒行业健康发展;2021年12月,市场监管总局组织起草了《白酒生产许可审查细则(征求意见稿)》,明确指出:鼓励企业建立甲醇、氰化物、塑化剂、甜味剂等食品安全关键指标的自行检验能力并具备相应的仪器设备。赛默飞全线色质谱产品为白酒检测提供从原料监控到成品检测及前沿科学研究的全面解决方案。
01
白酒质量和安全指标分析
白酒的主要成分是乙醇和水,其中有大约2%的微量成分,包括高级醇、有机酸、酯类、多元醇、酚类及其他族化合物;种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物质,决定着白酒的风格和质量。在现行国标中,酒中乙酸乙酯、杂醇油等微量成分的含量都是通过气相色谱法进行测定。《GB/T 10345-2007白酒分析方法》中规定了白酒的分析总则,基本要求和详细分析步骤,适用于各种香型白酒的质量分析;该标准于2020年发布了修订的征求意见稿;方法增加了酸酯总量的测定,针对风味组分,更改了色谱柱等测试条件,并增加了离子色谱测定己酸的方法。
气相色谱法测定白酒中的杂醇油:
杂醇油是指除甲醇、乙醇以外的高级醇,白酒中杂醇油成分复杂,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等,因杂醇油的沸点比乙醇高,在酒尾中含量较高;赛默飞GC方法分离效果好,线性良好,结果准确。
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离子色谱法测定白酒中 甲、乙、
丙、丁 戊、己 酸及乳酸 :
酸是白酒中的重要呈味物质,与其他香味物质相互组成白酒所独有的芳香;其中己酸乙酯在浓香型白酒中的含量最高,是浓香型白酒的主体香味物质,也是判定浓香型白酒质量等级的关键指标。白酒中的有机酸类物质是形成相对应的乙酯类香味成分的前体物质,准确测定白酒中的己酸等有机酸的含量极为重要。2022年4月1日实施的 《GB/T 10781.1-2021白酒质量要求 第一部分:浓香型白酒 》增加了离子色谱法测定己酸含量,赛默飞离子色谱法方案对于白酒样品,可简单稀释直接进样测定,样品前处理简单;方法检出限低。
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02
白酒中潜在危害物质分析
GC-MS法测定白酒中
邻苯二甲酸酯类物质残留量:
邻苯二甲酸酯类化合物(缩写PAEs,俗称塑化剂),是年份酒出厂必须检测项目。采用去除乙醇后正己烷提取,GC-MS测定白酒中16 种邻苯二甲酸酯类物质残留;方法灵敏,简单快速。
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LC-MS/MS 进行白酒中甜味剂分析:
国标《GB/T 2760-2011 食品添加剂卫生标准》中,明确规定白酒中不得添加任何甜味剂;《GB 5009.97-2016》规定了液质联用仪食品及白酒中甜蜜素的测定方法。赛默飞LC-MSMS方法在遵循国家标准的基础上,进一步做了整体分析方案的优化,使得酒类样品不经过复杂前处理可以直接进样分析,排除了溶剂效应和基质干扰对定性和定量带来的影响;灵敏度和定性准确度高;即可用于大规模定量,也可用于污染物和添加剂等自动快速筛查。
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03
白酒风味物质及组学研究
白酒中风味物质的种类十分丰富,是决定白酒香气、口感和风格的关键。通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别,更好的分析不同类型白酒的差异性,开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析,组学分析方法研究,可为白酒质量分级、白酒品质可视化表达、真实性鉴别提供科学技术依据。
GC-Orbitrap/MS在不同白酒
差异性分析中的应用:
GC-Orbitrap/MS高分辨气质联用仪拥有前所未有的分析性能,通过对不同白酒中的挥发性和半挥发性物质进行分析,为每个分析样品提供更广泛、更深入的数据信息。高灵敏度和超高分辨率可保证分析目标物免受质量数相近化合物的干扰,帮助发现其他技术可能忽视的特征物质,为发现新化合物、寻找低浓度关键标志物提供了可能;对白酒进行化学轮廓描绘分析,使得对样品快速、可靠、不局限于组分浓度的表征成为可能。通过研究白酒中特征性风味化合物的差异可有效鉴别白酒类别,更好的分析不同类型白酒的差异性。
过TraceFinder解卷积软件对数据进行解卷积和峰对齐处理,在某白酒样品中解析出1557个化合物
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LC-Orbitrap/MS的组学分析方法
-在白酒香型鉴别中的应用:
白酒中的一部分不挥发的物质,其中大部分以酸类物质为主,是白酒中重要风味物质,构成白酒风味的骨架成分,基于气相色谱的分析方法无法进行检测。而对于香型的鉴定,主要依靠品酒师的感官鉴别;Orbitrap 高分辨质谱技术结合组学分析软件 SIEVE 及统计学分析软件 SIMCA,可以有效地鉴别浓香、酱香和清香三种香型的白酒,实验中鉴定到了 5 个共有标志物,其中包括浓香型白酒被广为认知的特征成分己酸乙酯,该工作流程,可以推广到食品组学研究领域更广范围的品种鉴别、产地溯源、质量控制等各个研究方向。
Makers 标志物鉴定
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赛默飞一直致力服务酿酒企业和检测机构,提供白酒行业全面解决方案,引领白酒行业用户在满足白酒标准的理化指标、食品安全指标、卫生指标的基础上,从重金属及元素形态分析到风味解析与研究、产品追溯、组学研究等多个方面提升白酒品质,促进企业高质量发展。
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