2024-01-11 20:17:35, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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胡金胜 朱桃玉
引
言
合成着色剂是人工合成的使食品着色和改善食品色泽的物质[1],具有色泽鲜艳、性质稳定、成本低廉以及着色力强等特点,广泛应用于各类食品中,如糖果、糕点、蜜饯、饮料、罐头等。合成着色剂在现代食品工业中扮演着不可或缺的角色,赋予食品丰富的颜色,为消费者呈现出多样的选择。然而,随着人们对食品质量安全的日益关切,因合成着色剂生产环节的滥用以及消费环节的过量摄入而导致的一些列潜在危害,也引发了社会各界的广泛关注和讨论。
近期,食品安全国家标准审评委员会审查通过并发布了 85 项食品安全国家标准,其中包含了合成着色剂的检测标准— GB 5009.35-2023。
GB 5009.35-2023 新国标变化[2][3]:
1. GB 5009.35-2023 于 2023-09-06 正式发布,2024-03-06 正式实施;
2. GB 5009.35-2023 代替 GB 5009.35-2016、GB 5009.141-2016、GB/T 9695.6-2008、GB/T 21916-2008;
3. 相较于 GB5009.35-2016,GB 5009.35-2023 增加了靛蓝、诱惑红、酸性红和喹啉黄 4 种合成着色剂,增加和明确了适用基质种类,修改了样品前处理方法和仪器条件,修改了检出限和定量限。
赛默飞新国标应对方案亮点:
1. 赛默飞实验室完全参照标准梯度洗脱程序进行方法复现,为进一步优化灵敏度和分离度,仅将柱温提升至 35℃;
2. 柠檬黄和新红、喹啉黄-5 与苋菜红、喹啉黄-6 与胭脂红、日落黄与喹啉黄-2、酸性红与喹啉黄-3 均可基线分离,实现准确定性和定量;
3. 酸性红出峰位置在亮蓝-1 之后,不会干扰亮蓝-3 的定性定量,分离和保留效果优于标准提供的参考谱图;
4. 基于 Chromeleon 7.3 数据处理软件,采用化合物组模式对喹啉黄和亮蓝的多个异构体进行准确定量,提升工作效率。
GB 5009.35-2023 赛默飞应用解决方案
液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统,配合变色龙数据处理软件
色谱柱:
Acclaim 120 C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 059149)
Betasil C18, 5 μm, 4.6×250 mm (P/N: 70105-254630)
四元泵 Pump: VC-P20-A
流动相:A: 20 mM 乙酸铵 B: 甲醇
流速:1.0 mL/min
梯度洗脱程序:
自动进样器 Sampler Module: VC-A12-A
进样量:10 μL;样品盘温度:15 ℃
柱温箱 Column Comp: VC-C10-A
柱温:35 ℃
检测器 DAD: VC-D11-A (UV/Vis)
采集波长:415 nm, 520 nm, 610 nm;
采集频率:5 Hz;
光谱采集:400-800 nm
2.1
Acclaim 120 C18 应用于 11 种合成着色剂的分离
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2.2
喹啉黄与亮蓝异构体的分离
2.2.1 喹啉黄异构体的分离
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图 5 415 nm 下,喹啉黄异构体分离谱图 (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)
2.2.2 亮蓝异构体的分离
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图 6 610 nm 下,亮蓝异构体分离谱图 (100.0 μg/mL, 5 μL)(点击查看大图)
2.3
11 种合成着色剂标准系列工作液校准曲线
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2.4
样品及样品加标谱图
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2.5
喹啉黄和亮蓝异构体的定量
图 12 喹啉黄和亮蓝异构体采用化合物组进行定量示意图
(点击查看大图)
Tips: 关于化合物组定量,想要了解更多变色龙软件的操作细节?欢迎咨询赛默飞液相色谱应用团队
2.6
Betasil C18 应用于 11 种合成着色剂的分离
(补充方案)
图 13 Betasil C18 应用于 11 种合成着色剂分离谱图 (20.0 μg/mL, 10 μL)(点击查看大图)
参考文献:
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