应用方案 | 硫磺中砷含量的测定 原子荧光光谱法

2022-05-31 09:13:36 北京海光仪器有限公司


中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》将于2022年6月1日正式实施，该标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法，适用于硫磺中砷含量的测定，测定范围：0.5mg/kg～250mg/kg。

一、引言

硫磺来自于石油和天然气的回收以及硫铁矿等副产品，是一种重要的工业原料。工业硫磺广泛应用于橡胶制品、硫酸、染料、食品添加剂、化妆品制造等领域。硫磺中的砷会在生产加工时残留在产品中，进而对人体健康造成危害。根据国家标准GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺产品检测的的重要项目，也是制约硫磺质量等级的重要技术指标之一。

本实验根据出入境检验检疫行业标准SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的分析方法，该方法具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、快速、灵敏度高、测量数据准确等优点，适合硫磺中微量砷含量的检测。

二、实验部分

2.1 主要仪器

HGW-60微波消解仪（北京海光仪器有限公司）；HGF-V9原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）。

2.2 样品前处理

分别准确称取约0.2g（精确至0.001g）硫磺样品置于消解罐中，在通风橱中先加入6 mL硝酸，再慢慢加入2mL过氧化氢，混匀，使得样品与消解液充分接触，盖上内盖，拧紧外盖，套上保护套。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。用水冲洗消解罐内壁, 将消解罐置于100℃的石墨加热套中赶酸1 h左右, 赶尽氮氧化物及亚硝酸盐, 将剩余溶液，转移至50 mL容量瓶中，加入5.0 mL 5 %硫脲-抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置30 min后上机测试。同时，做样品空白处理。
表1 微波升温程序

2.3 HGF-V9原子荧光光度计工作条件
表2 HGF-V9原子荧光光度计工作条件

三、结果与讨论
3.1 标准曲线
图1 砷的标准曲线

表3 砷标准系列浓度和荧光强度
砷标准系列线性方程为IF=121.4916C+78.1384，相关系数r为0.99934。

3.2 样品测量结果
表4 样品测量结果（n=6）

对同一硫磺样品处理6份，进行精密度试验，结果如表4所示，相对标准偏差RSD为1.95％。在样品处理溶液中加入一定量的标准溶液，按实验方法进行测定，样品测定结果和加标回收率试验结果如表5所示，方法加标回收率为96.0％～98.2％。
表5 样品加标回收率结果（n=6）

四、结论

采用微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中的砷，具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、灵敏度高和测量数据准确等优点，该方法适用于硫磺中微量砷含量的分析。




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