2022-05-31 09:13:36 北京海光仪器有限公司
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》将于2022年6月1日正式实施,该标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法,适用于硫磺中砷含量的测定,测定范围:0.5mg/kg~250mg/kg。
一、引言
硫磺来自于石油和天然气的回收以及硫铁矿等副产品,是一种重要的工业原料。工业硫磺广泛应用于橡胶制品、硫酸、染料、食品添加剂、化妆品制造等领域。硫磺中的砷会在生产加工时残留在产品中,进而对人体健康造成危害。根据国家标准GB/T 2449-2021,砷含量是硫磺产品检测的的重要项目,也是制约硫磺质量等级的重要技术指标之一。
本实验根据出入境检验检疫行业标准SN/T 5350.2-2021,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的分析方法,该方法具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、快速、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。
二、实验部分
2.1 主要仪器
HGW-60微波消解仪(北京海光仪器有限公司);HGF-V9原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。
2.2 样品前处理
分别准确称取约0.2g(精确至0.001g)硫磺样品置于消解罐中,在通风橱中先加入6 mL硝酸,再慢慢加入2mL过氧化氢,混匀,使得样品与消解液充分接触,盖上内盖,拧紧外盖,套上保护套。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,按表1的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后,在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。用水冲洗消解罐内壁, 将消解罐置于100℃的石墨加热套中赶酸1 h左右, 赶尽氮氧化物及亚硝酸盐, 将剩余溶液,转移至50 mL容量瓶中,加入5.0 mL 5 %硫脲-抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,放置30 min后上机测试。同时,做样品空白处理。
表1 微波升温程序
2.3 HGF-V9原子荧光光度计工作条件
表2 HGF-V9原子荧光光度计工作条件
三、结果与讨论
3.1 标准曲线
图1 砷的标准曲线
表3 砷标准系列浓度和荧光强度
砷标准系列线性方程为IF=121.4916C+78.1384,相关系数r为0.99934。
3.2 样品测量结果
表4 样品测量结果(n=6)
对同一硫磺样品处理6份,进行精密度试验,结果如表4所示,相对标准偏差RSD为1.95%。在样品处理溶液中加入一定量的标准溶液,按实验方法进行测定,样品测定结果和加标回收率试验结果如表5所示,方法加标回收率为96.0%~98.2%。
表5 样品加标回收率结果(n=6)
四、结论
采用微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中的砷,具有样品用量少、所需试剂种类少、环境污染小、操作简单、灵敏度高和测量数据准确等优点,该方法适用于硫磺中微量砷含量的分析。
相关仪器
HGF-V系列
原子荧光光度计
HGW-60
微波消解仪
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