2022-05-19 04:40:50 上海安谱实验科技股份有限公司
高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素,可能影响胎儿和婴儿的大脑发育,主要存在于水果、蔬菜、茶叶、花草茶和婴儿食品中。氯酸盐能破坏血红细胞,影响血液运输氧气的功能,广泛存在于各类食物中,尤其是加工食品。2020年,欧盟委员会正式将高氯酸盐补充进欧盟关于食品污染物限量法规附件中,并规定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐限量值为 0.01mg/kg;国内关于食品中高氯酸盐和氯酸盐的标准方法目前正处于征求意见阶段。
2022年3月,市场监管总局办公厅发布了关于开展2022年国家级检验检测机构能力验证工作的通知,其中氯酸盐、高氯酸盐含量的检测居于项目首位!安谱实验根据标准 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定,采用自主研发的去磷脂 PPR 小柱,开发验证了婴儿配方乳粉、液态奶基质中氯酸盐和高氯酸盐检测的应用方案;该应用方案操作简单,符合标准要求且实验回收率达90% 以上。
样品前处理
准确称取 2g(精确至 0.001g)试样置于 50mL 具塞离心管中,加入 150μL 混合同位素内标液,准确加入 5.0mL 0.1% 甲酸水溶液,迅速混匀,置于 45℃水浴超声 20min,涡旋振荡 5min,再准确加入 10.0mL 甲醇,混匀,10000r/min 常温离心 10min,取上清液待净化。
吸取约 3.0mL 上述上清液,过小柱(CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱,SBEQ-CA6252,200mg/3mL)收集滤液,再过 0.22µm 滤器,弃去约 1mL 流出液,收集续滤液,供液相色谱 - 串联质谱仪测定。
色谱条件
色谱柱:AcclaimTRINITYP1 复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm;100mm×2.1mm,3μm),或性能相当者。
进样量:3μL
柱温:35℃
流速:0.5mL/min
流动相:A 为乙腈,B 为 20mmol/L 甲酸铵溶液
流动相梯度条件:
参考质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI 源)
检测方式:多反应监测(MRM)
扫描方式:负离子模式扫描
毛细管电压:200V
锥孔电压:60V
脱溶剂温度:500℃
脱溶剂气流量:1000L/h。锥孔气流量:150L/h
采用多反应监测(MRM)模式采集数据
质谱条件:
实验谱图
▲图1 氯酸根和高氯酸根混合标准溶液(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图
▲图2 婴儿配方乳粉基质空白谱图
▲图3 婴儿配方乳粉基质加标样品(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图
▲图4 牛奶基质空白谱图
▲图5 牛奶基质加标样品(氯酸盐浓度为 20ppb、高氯酸盐浓度为 10ppb)的谱图
实验数据
实验结论
乳粉、液态奶基质参照标准 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定,使用安谱实验的去磷脂 PPR 小柱,开发验证了婴儿配方乳粉、液态奶 3 个不同浓度点的氯酸盐回收率在 90%-120% 之间,高氯酸盐回收率也在 90%-120% 之间,符合标准对乳粉、液态奶中氯酸盐和高氯酸盐的测定要求。
产品推荐
更多BJS 201706 整体解决方案应用详情
可登录安谱实验官网或扫以下二维码获取
06-27
大盘取厚势 落子开新局:战略聚焦开启品牌发展新篇章——访Veralto大中华区总裁秦晓培06-27 星羽
实验操作 | 质粒构建、转化、提取、鉴定、转染、测定(完整版)06-27 小 M
有投必奖 | 大家都用 MCE 产品做了啥? (感染领域)06-27 小 M
科研助攻 | 一文讲清:如何破解 PPI 靶点成药难题06-27 小 M
干货分享 | 谈谈天然产物的改构策略06-27 小 M
玉研口鼻暴露系统 | 精准、可控、高通量的动物肺部疾病造模工具,助力创新药物研发06-26 玉研仪器
医药行业指南:电位滴定仪选型攻略来啦~06-26
屹路同行 悦启新程06-26 屹尧科技
徕卡精准空间生物学解决方案 第四弹06-26 童昕、南希
【直播预告】第一届大湾区生物电镜制样讲习班06-26 徕卡显微系统
徕卡常规显微镜历经严苛的ISO9022标准测试06-26 徕卡显微系统
Viventis LS2 Live 光片显微镜发布会06-26 徕卡显微系统
前沿应用 | 经皮无创血糖检测中葡萄糖拉曼峰直接观测06-26 鉴知技术
SNEC光伏展圆满落幕 | OTT HydroMet闪耀时刻精彩回顾06-26 OTT HydroMet
激光指向稳定在光刻系统应用中的关键作用,及其优化方案!06-26 圈内人都会关注
推陈出新!通微公司携新品亮相本届CPHI06-26 Unimicro
远离氟污染!开启无氟接触前处理技术新篇章06-26
浑然一体的ChemiSEM技术:集成式扫描电镜成像与 X 射线能谱解决方案06-26
荧光计 VS 分光光度计,倒底怎么选?06-25