2022-05-17 18:59:02, 得泰仪器Detelogy 广州得泰仪器科技有限公司
NY/T761
根据检测农药类型
把检测流程分为三大模块
1、有机磷类:方法1与方法2前处理步骤一致
2、拟除虫菊酯类与有机氯类:方法1与方法2前处理步骤一致
NY/T761样品检测全流程
前处理提示
1、有机磷类:
方法1与方法2 的前处理全流程一致,不需要固相萃取净化,只需浓缩1次
2、有机氯类拟与除虫菊酯类:
方法1与方法2的前处理全流程一致,需要固相萃取净化,需浓缩2次
3、氨基甲酸酯类:
需要固相萃取净化,需浓缩2次
4、有机磷类、有机氯类与拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类的提取步骤均一致
Step 1
均质提取
✦ 称量25g果蔬样品,放入100ml离心管
✦ 加入50ml乙腈
✦ 在MHS-60上设置转速5000r/min,时间2min
✦ 滤纸过滤,滤液收集到含5-7g氯化钠的具塞量筒
✦ 收集约50ml滤液,盖上盖子剧烈振荡
✦ 静置片刻至乙腈与水相分层
Step2
样品预浓缩
✦ 取上清液10ml放入试管或烧杯
✦ 调节MFV-24水温至60℃,水浴氮吹至近干
✦ 加入2ml有机溶剂(参照标准),盖上铝箔,待下一步操作
✦ 预浓缩后加入的有机溶剂:
有机磷类—2.0ml丙酮
有机氯类和拟除虫菊酯类—2.0ml正己烷
氨基甲酸酯类—2.0ml甲醇+二氯甲烷(1+99)
Step3
固相萃取净化
✦ 有机磷类(无需固相萃取净化)
有机氯类和拟除虫菊酯类
(弗罗里矽柱:容积6ml,填充物1000mg)
预处理:
5ml丙酮+正己烷(10+90),5ml正己烷依次淋洗活化萃取柱,流出液弃去
样品过柱:
当活化淋洗液液面下降到填料表层时,保证填料湿润,立即倒入2ml待净化溶液,同时用5ml(丙酮+正己烷(10+90)淋洗液润洗样品管,重复一次,一并倒入小柱净化
洗脱液接收:
用15ml离心管接收含样品过柱洗脱液,等待氮吹浓缩到5ml
氨基甲酸酯类
(氨基柱:容积6ml,填充物500mg)
预处理:
4ml甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗萃取柱,流出液弃去
样品过柱:
预处理溶剂表面到达填料吸附层表面,立即倒入2ml待净化溶液。同时用2ml甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗样品管,倒入小柱净化,重复淋洗液一次
洗脱液接收:
用15ml离心管接收含样品的洗脱液,等待氮吹浓缩到近干
Step4
上机分析前的浓缩定容
✦ 有机磷类
浓缩后的2ml备用液转移至15ml离心管
3ml丙酮分多次淋洗浓缩样品管,淋洗液转移到15ml离心管
定容至5.0ml,涡旋混匀,分别转移到两个2ml进样瓶
✦ 有机氯类和拟除虫菊酯类
氮吹浓缩固相萃取的收集液(水温50℃,浓缩到5ml以下)
正己烷定容至5.0ml,涡旋混匀,分别转移到两个2ml进样瓶
✦ 氨基甲酸酯类
氮吹浓缩固相萃取的收集液(水温50℃,浓缩到近干状态)
甲醇定容至2.5ml,涡旋混匀
用0.2μm滤膜过滤,待测
样品前处理全流程已完成
进入样品上机分析环节
相关应用标准
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法
SN/T4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法
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