2022-05-13 22:14:33 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
半挥发性有机物SVOCs主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。这类化合物大多数呈油状液体,易持久存在于空气、水、土壤等环境中,能远距离传输,最主要的是具有一定的毒性和生物蓄积作用,严重危害人体健康。因此,监测饮用水中半挥发性有机物的含量具有非常重要的意义。
针对生活饮用水中的部分半挥发性有机物如多环芳烃、有机氯农药、氯苯类以及全氟化合物的检测,我们特为广大用户准备了莱伯泰科最新的自动化前处理全流程解决方案,护航饮用水检测。
前言
多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的有机化合物,主要由煤、石油、有机高分子化合物(塑料、纤维等)等不完全燃烧时产生,广泛存在于大气、水体、土壤中,是重要的环境、食品污染物。相当一部分多环芳烃都具有强致癌性,如常见的苯并[a]芘经呼吸道长期、过量吸入后可导致肺癌等疾病,具有很强的致癌性。
本文使用LabTech SPE 1000全自动固相萃取系统对水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物进行固相萃取,MultiVap-10定量平行浓缩仪进行浓缩,并采用GCMS检测,建立了一套水中16种多环芳烃类化合物的实验方法,此方法的回收率及平行性良好,适合水中多环芳烃类化合物的检测。
关键词:SPE 1000、MultiVap-10、水质、多环芳烃
SPE 1000全自动固相萃取系统
1.仪器设备及试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科):含大体积进样和自动喷淋模块;
7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦);
MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科);
MiniLab3000 全自动液体处理平台(莱伯泰科);
甲醇(农残级);
二氯甲烷(农残级);
正己烷(农残级);
丙酮(农残级);
氯化钠(分析纯);
蒸馏水;
盐酸溶液:1+1,临用现配;
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;
无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却置于干燥器内保存;
多环芳烃混标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;
替代物工作液(2-氟联苯和对三联苯-d14):10mg/L,溶剂为丙酮;
内标工作液(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12):10mg/L,溶剂为丙酮;
固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。
2.试验方法
量取1L水样,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH为6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化钠及20μL替代物工作液,混匀。
将样品放入SPE 1000全自动固相萃取系统,检查溶剂量和气路密封性完好,并将HLB固相萃取柱放入相应萃取通道。按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。
收集的洗脱液先加入5mL正己烷,然后用适量无水硫酸钠除水,最后于MultiVap-10定量平行浓缩仪上30℃、1psi氮吹浓缩至1mL以下,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL,进GCMS分析。
MultiVap-10多通道平行浓缩仪
图1固相萃取流程
按2.1方法准备水样,进行加标实验,1L样品加标200ng,然后按照2.2方法进行实验,同时进行6个平行样品,采用SIM扫描,用来测定加标回收率。
气相色谱条件:
色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;
进样口温度:280℃;
柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min;
进样量:1 μL;
进样方式:不分流进样;
流速:1.0mL/min;
质谱条件:
离子源温度:280℃;
辅助加热温度:290℃;
溶剂延迟:4.5min;
扫描方式:SIM;
3.结果与讨论
加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,SIM扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。
表1 加标回收率
4.结论
前言
有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物,主要分为两大类,一类为以苯为原料的氯化苯类,如六六六、滴滴涕等;另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂,如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治,但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留,对环境有较大污染,所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解,在环境中的残留量较大,持续破坏着生态环境。
本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取,MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩,最后采用GC/MS检测,建立了一套水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法,此方法的回收率及平行性良好,适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。
关键词:SPE 1000、MultiVap-10、氯苯类化合物、有机氯类农药、HJ699-2014
SPE 1000全自动固相萃取系统
1.仪器设备及试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科):含大体积进样和自动喷淋模块;
7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦);
MultiVap-10多通道平行浓缩仪(莱伯泰科);
MiniLab3000 全自动液体处理平台(莱伯泰科);
甲醇(农残级);
二氯甲烷(农残级);
正己烷(农残级);
丙酮(农残级);
乙酸乙酯(农残级);
盐酸溶液:1+1;
氯化钠(分析纯);
蒸馏水;
无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却,置于玻璃瓶中干燥器内保存;
有机氯和氯苯类混标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;
内标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;
固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。
2.试验方法
向200mL水样品中加入20mL甲醇、5g氯化钠以及100μL的10mg/L有机氯和氯苯类混合标准工作液,盐酸溶液调节至pH<2。
将样品放入SPE 1000全自动固相萃取仪,检查溶剂量和气路密封性完好,并将C18-U固相萃取柱放入相应萃取通道。
按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。
收集的洗脱液先加入8mL正己烷,然后用适量无水硫酸钠除水,最后于MultiVap-10多通道平行浓缩仪上30℃,1psi氮吹浓缩至1mL以下,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL,进GC/MS分析。
图1固相萃取流程
气相色谱条件:
色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;
进样口温度:250℃;
柱温程序:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min升至150℃,然后以5℃/min升至300℃保持5min;
进样量:1 μL;
进样方式:不分流进样;
流速:1.0mL/min;
质谱条件:
离子源温度:280℃;
辅助加热温度:290℃;
溶剂延迟:3min;
扫描方式:Scan/SIM;
3.结果与讨论
加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,SIM扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。
4.结论
前言
全氟化合物属于新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解,对人体多种脏器具有毒性,经济合作与发展组织(OECD)及美国环保总署(EPA)已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。
本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10多通道平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行富集和浓缩,最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控,减少了人为误差,保证了方法的重复性,MultiVap-10定量平行浓缩仪,采用涡旋氮吹的方式,快速的同时也确保了回收率,整体方法快速、简便、准确、可靠。
SPE 1000全自动固相萃取系统
MultiVap-10多通道平行浓缩仪
1.实验仪器与试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科);
MultiVap-10多通道平行浓缩仪(莱伯泰科);
液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统(SCIEX);
PFOA和PFOS标准使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇;
M4PFOA和M4PFOS(同位素内标)使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇;
M2PFOA(进样内标)使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇;
PWA固相萃取柱:150mg/6mL(莱伯泰科);
2.实验过程
在标准确定的实验条件下,配制一系列PFOA和PFOS的标准使用液,用甲醇稀释至浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,同位素内标和进样内标浓度分别为10ng/mL,供LC-MS/MS谱测定,得到标准工作曲线。
2、固相萃取样品测定
量取500mL水样,加入同位素内标使用液10μL,然后按下图的方法进行固相萃取富集,收集液置于MultiVap-10中40℃浓缩至近干,加入进样内标使用液10μL,然后用甲醇定容至1mL,混匀后过0.22μm的滤膜并转移至2mL进样小瓶中,待测。
按照前述的方法准备样品,在样品中加入一定体积的PFOA和PFOS标准使用液以及同位素内标使用液,加标浓度为20ng/L,最后得到加标样品待上机检测。
3.LC-MS/MS 测定条件
a)色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
b)柱温:35℃;
c)进样量:5μL;
d)流动相:A:2mmol/L乙酸铵水溶液,B: 乙腈(梯度洗脱程序见表1);
e)流速:0.30mL/min;
f)离子源参数:
IS电压:-4500V;气帘气CUR: 10 psi;雾化气GS1: 16 psi ;
辅助气GS2: 0 psi;离子源温度TEM: 400 ℃ ;碰撞气CAD: 9 psi;
g)检测方式:多反应监测(MRM),定量、定性离子对见表2。
表1 梯度洗脱程序
表2目标物的MRM选择离子对
4.测定结果
1、 PFOA和PFOS标准曲线
PFOA和PFOS校准曲线线性良好,R2分别为0.9999和0.9997,具体线性见下图。
通过固相萃取富集、浓缩进行水中PFOA和PFOS的加标测试,经LC-MS/MS分析得到回收率结果见表3和4。
表3 纯净水加标回收率结果
表4自来水加标回收率结果
5.结果与讨论
关于莱伯泰科
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
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