德国耶拿助力第三次土壤普查 | 土壤分析干货之ICP-MS应用篇

（1）消解温度控制适宜

电热板消解时，硝酸消解样品，建议消解温度在130～150℃之间。加入高氯酸消解样品，消解温度不能超过130℃，待样品消解基本完全时，方可将温度升至150℃。未使用高氯酸试剂消解样品赶酸温度不宜超过160℃，使用高氯酸试剂消解样品，赶酸温度不宜超过200℃。在消解赶酸阶段，一定要将氢氟酸赶尽，以免上机时腐蚀雾化器、矩管、锥等部件。

采用硝酸、高氯酸、氢氟酸等进行全消解，赶酸至近干，但是要注意不能赶干，最后加入1～2mL25%硝酸复溶，样品应该是没有固形物，清澈、透明，消解管内壁无残渣或深色残留物。做批量前处理时，防止消解管余热将样品烤干，定容时未能将样品全部溶解提取，将会导致样品结果偏低。

（2）空白控制

实验需选用的硝酸，盐酸，氢氟酸等试剂的空白应控制在较低的范围；为避免交叉污染，使用的器皿需用30%的硝酸充分浸泡。

土壤中稀土元素前处理的方法目前常用的有高压密闭溶样法和敞口混合酸溶法。

其中高压密闭法溶样后溶液清亮，样品能溶解完全，但处理流程较长，适用于少量 、不易溶出或高精度测试要求的样品分析前处理；敞口混合酸法处理流程短，溶样后或有极少量不溶物残留附着，样品基本溶解完全，适用于大批量样品前处理。 

需要注意的是赶酸的时候，HF要赶干净，不然的话可能形成稀土氟化物，导致测量结果偏低。

使用ICP-MS测定土壤重金属时，一些多原子离子、氧化物、双电荷会干扰到待测元素，引起测试误差，一般有三种方法可以避免测试误差：

首先，当ICPMS测试土壤类高基体样品时，会引起锥孔逐渐堵塞，由此导致分析信号的漂移。尤其是在最初的20分钟内，在被测物信号稳定之前，由于盐分在采样锥孔上沉积，信号就迅速下降。为了减小在分析开始时的信号迅速下降的问题, 可先使系统达到平衡，即在分析前先采集样品大约20分钟。待信号达到一个稳定态， 再开始进行定量测定。必须提 及的是，尽管一般强调 ICP-MS 技术中，可溶固体总量允许保持在 0.2% 以下，但并不意 味着就不存在或可以忽略基体影响了。即使是大约 0.1 % 的含盐量，也同样存在着分析信号随时间增加而漂移的现象。

其次，面对土壤类高基体样品时，空间电荷效应往往不容忽视。空间电荷效应指的是当离子束离开截取锥后，由透镜建立起的电场将收集离子而排斥电子，以使离子被束缚在一个很窄的离子束中，这个离子束在瞬间内不是准中性的， 同电荷离子间的相互排斥，离子束明显膨胀，使得部分离子无法到达检测器。若同样的空间电荷力作用在所有离子上，则轻离子受影响最大，所以轻元素灵敏度偏低，因此在检测土壤中低、高质量数的时候，一些仪器必须对轻、重离子施加不同聚焦电压的原因。在这一方面，德国耶拿的PlasmaQuant MS因其超高的灵敏度可以一个方法参数满足低中高所有元素的检测，节省单个样品分析的时间。

面对高基体引起的信号漂移及空间电荷效应，可通过内标法校正。除此之外，高基体样品在测试时往往导致较差的RSD，可将样品稀释使基体元素浓度低于500～1000μg /mL，以减轻基体干扰程度，同时可以采用在线气溶胶稀释功能，通过仪器最佳化来减小基体效应。

除了以上问题外，ICP-MS法测土壤时还会遇到哪些问题呢？欢迎留言一起探讨哦~