2022-04-15 17:09:15, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部
烧失量,也叫灼烧减量。本意是指样品在一定温度下灼烧后失去的质量百分比。在XRF分析,烧失量是指在熔融制样过程中,样品中易挥发物质的挥发量。
烧失量简写:LOI (Loss On Ignition)
如果样品中含有还原成分,如FeO,在熔融制样过程中会氧化增重,会有烧增量(GOI,Gain On Ignition)。在Spectra plus软件中将烧增量表示为负数的烧失量。
LOI是样品中在高温下易挥发的组分:
CO32-
S2-
F-
Cl-
NO3-
有机组分
熔融制样的温度一般为950℃~1150℃,熔融时间一般为10分钟,在这样的熔融条件下,这些易挥发的组分基本都挥发了。熔融制样时的LOI和我们单独测量样品中的LOI,基本是一样的。
LOI在熔融制样过程中挥发了,也就改变了样品和熔剂的稀释比例,从而影响了基体效应(元素间的吸收增强效应)
4种方法:
将灼烧后的样品,加入熔剂熔融。LOI=0
输入LOI,Spectra plus 软件会校正LOI的影响
拟合LOI,软件有一个“未知烧失量”校正方法
消去LOI,软件可以消去LOI,重新计算理论α系数
1. 将烘干后的原始样品,加入熔剂熔融。LOI单独测量,将LOI输入到测量界面,软件会校正LOI的影响:
2. 将烘干后的原始样品,加入熔剂熔融。熔融完成后,熔融玻璃片称重。将样品、熔剂、玻璃片的重量输入到测量界面。软件会计算LOI,从而校正LOI的影响。
不测量烧失量,软件根据其他分析成分估算一个LOI,然后经过多次迭代和拟和,不用知道烧失量也可以进行准确的烧失量校正
在ApplicationSetup(应用设置)的“制样方法”栏中有“未知的LOI”校正功能
软件在计算α系数时可以消去某个化合物,即将该化合物的理论α系数设为0。通常情况下,软件将i元素对i元素的影响系数设为0。也可以将j元素(如LOI)对i元素的影响系数设为0,这时要修正其他成分的α系数。
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