2022-04-14 16:55:36, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
三唑类植物生长调节剂多效唑(Paclobutrazol, PBZ)和烯效唑(Uniconazole, UCZ)被广泛应用于农业生产中。
现有研究表明,长期使用及滥用多效唑和烯效唑,将会对人类健康造成一定影响。当前标准针对多效唑和烯效唑的检测均是单独检测,但实际施药过程中二者常常搭配混合使用,因此,开发一个同时检测多效唑和烯效唑的新方法,对保障食品品质安全具有重要的现实意义。
本文参考多效唑和烯效唑的相关检测标准,介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪同时检测多效唑和烯效唑的方法。
结果在0.1-1μg/mL范围内烯效唑和多效唑的线性良好(R²分别为0.9996和0.9992)。峰面积的RSD%值分别为0.32和0.71。
实验部分
原理:试样用甲醇溶解,经C18柱分离后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
仪器:使用配备了6100泵、6210自动进样器、6310柱温箱和6430二极管阵列检测器的赛里安LC6000高效液相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。
标准品:烯效唑CAS 83657-22-01,纯度>99.0%;多效唑CAS 76738-62-0,纯度>99.0%
液相色谱条件见下表:
实验结果
图1 0.5μg /mL的多效唑和烯效唑标样色谱图
用流动相将多效唑和烯效唑的标准储备液逐级稀释得到浓度为0.1、0.2、0.5、0.8、1 μg /mL 的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
图2 0.1-1μg /mL的多效唑标准曲线(R2=0.9992)
图30.1-1μg /mL的烯效唑标准曲线(R2=0.9996)
将0.1μg/mL的多效唑和烯效唑连续进样13针
图4多效唑的重叠谱图(n=13)
图5烯效唑的重叠谱图(n=13)
表1多效唑峰面积重复性
由图4、图5和表1、表2可知多效唑和烯效唑重复性良好,RSD%分别为0.71和0.32,满足分析要求。
结论
赛里安 LC6000 高效液相色谱仪提供了同时检测多效唑和烯效唑的解决方案。该方案使用DAD检测器检测多效唑和烯效唑重复性和线性均符合检测要求,线性优异(R2分别为0.9992和0.9997),保留时间与峰面积重复性均符合检测要求(峰面积的RSD%值分别为0.71和0.32)。
赛里安LC6000高效液相色谱(
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