土壤三普系列原子荧光法测土壤中总砷的应用方案

AFS-681原子荧光光谱仪 砷空心阴极灯

水浴锅

本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。

盐酸(HCI)，=1.19 g/mL,优级纯。

硝酸(HNO3)，=1.42 g/mL,优级纯。

氢氧化钾(KOH):优级纯。

硼氢化钾(KBH4): 优级纯。

硫脲(H2NCSNH2): 分析纯。

抗坏血酸(C6HsOc), 分析纯。

三氧化二砷(As2O3)，优级纯;

(1+1)王水，取1份硝酸(3.2) 和3份盐酸(3.1)混合均匀，然后用水稀释-一倍。

还原剂[ 1%硼氢化钾(KBH4) +0.2%氢氧化钾(KOH) ]:称取0.2g氢氧化钾(3.3) 放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g 硼氢化钾(3.4) 放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL,此溶液用时现配。

载液[ (1+9) 盐酸溶液]:量取50mL盐酸(3.1), 加水定容至500mL,混匀。

硫脲溶液(5%): 称取10g硫脲(3.5), 溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。

抗坏血酸(5%): 称取10g抗坏血酸(3.6), 溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。

砷标准贮备液:砷浓度为1.00mg/mL (GSB)。砷标准使用液:砷浓度为1.00ug/mL (GSB)

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~ 1.0g (精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加入少许水润湿样品，加入10mL (1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中,加3mL盐酸、5mL硫脲溶液(5%)、5mL抗坏血酸溶液(5%),用水稀释至刻度，摇匀放置,取上清液待测。同时做空白试验。

空白试验

采用和试样相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。

校准曲线

分别准确吸取0.00、0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 3.00mL 砷标准工作溶液(1ng/ml) 置于6个50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸、 5mL 硫脲溶液(5%)、 5mL抗坏血酸溶液(5%)，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00、10.0、 20.0、 30.0、 40.0、60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。

土壤样品总砷含量以质量分数计， 数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，计算:

式中:

c一从标准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);

Co- 试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V2-测定时分 取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升(mL);

V总一样品消解后定容体积，单位为毫升(mL);

V1一测定时 分取样品消解液体积，单位为毫升(mL);

m一试样质量，单位为克(g);

f-土壤含水量;

1000--将ng换算为ug的系数