2022-03-21 23:25:07, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
土壤三普系列原子荧光法测土壤中总砷的应用方案
为土壤三普助力,美析公司特推荐了一系列产品助力检测,原子荧光光谱法是新型元素测定方法,是土壤污染检测的主要手段之一,是一种优秀的痕量分析技术。由于测量效率和效果都非常好,目前已被广泛应用于工业生产的各个领域中,AFS-681原子荧光光谱仪作为美析具有自主知识产权的分析仪器,其具有的分析灵敏度高、基体干扰小、检出限低、线性范围宽、性能稳定、结果可靠等诸多优点,现已成为当前检测土壤环境样品中砷含量的常规仪器。此外原子荧光光谱仪还可以测定土壤汞,硒等元素
01
方案依据
GB/T 22105.2-2008土壤中总砷的测定
02原理
样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,有氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制空心阴极灯的发生光激发下产生原子荧光,产生的原子荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。
03
仪器及试剂
AFS-681原子荧光光谱仪 砷空心阴极灯
水浴锅
本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。
盐酸(HCI),=1.19 g/mL,优级纯。
硝酸(HNO3),=1.42 g/mL,优级纯。
氢氧化钾(KOH):优级纯。
硼氢化钾(KBH4): 优级纯。
硫脲(H2NCSNH2): 分析纯。
抗坏血酸(C6HsOc), 分析纯。
三氧化二砷(As2O3),优级纯;
(1+1)王水,取1份硝酸(3.2) 和3份盐酸(3.1)混合均匀,然后用水稀释-一倍。
还原剂[ 1%硼氢化钾(KBH4) +0.2%氢氧化钾(KOH) ]:称取0.2g氢氧化钾(3.3) 放入烧杯中,用少量水溶解,称取1.0g 硼氢化钾(3.4) 放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100mL,此溶液用时现配。
载液[ (1+9) 盐酸溶液]:量取50mL盐酸(3.1), 加水定容至500mL,混匀。
硫脲溶液(5%): 称取10g硫脲(3.5), 溶解于200mL水中,摇匀。用时现配。
抗坏血酸(5%): 称取10g抗坏血酸(3.6), 溶解于200mL水中,摇匀。用时现配。
砷标准贮备液:砷浓度为1.00mg/mL (GSB)。砷标准使用液:砷浓度为1.00ug/mL (GSB)
04
仪器参考条件
负高压 300 V 加热温度 200℃ 灯电流 60mA 载气流量 400(mL/min)
将仪器调节至最佳工作条件,在还原剂 和载液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度的校准曲线),然后依次测定样品空白、试样的荧光强度。
05
前处理
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~ 1.0g (精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中,加入少许水润湿样品,加入10mL (1+1)王水,加塞摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动几次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50mL比色管中,加3mL盐酸、5mL硫脲溶液(5%)、5mL抗坏血酸溶液(5%),用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。同时做空白试验。
空白试验
采用和试样相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。
校准曲线
分别准确吸取0.00、0.50、 1.00、 1.50、 2.00、 3.00mL 砷标准工作溶液(1ng/ml) 置于6个50mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸、 5mL 硫脲溶液(5%)、 5mL抗坏血酸溶液(5%),然后用水稀释至刻度,摇匀,即得含砷量分别为0.00、10.0、 20.0、 30.0、 40.0、60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。
06
结果表示
土壤样品总砷含量以质量分数计, 数值以毫克每千克(mg/kg) 表示,计算:
式中:
c一从标准曲线上查得砷元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Co- 试剂空白溶液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V2-测定时分 取样品溶液稀释定容体积,单位为毫升(mL);
V总一样品消解后定容体积,单位为毫升(mL);
V1一测定时 分取样品消解液体积,单位为毫升(mL);
m一试样质量,单位为克(g);
f-土壤含水量;
1000--将ng换算为ug的系数
07
仪器介绍
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度,既增加了接收荧光信号强度,又降低了背景干扰,从而提高仪器灵敏度,采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门,避免了外部空气的绕动干扰,同时可在线观察测试过程的化学反应情况,电路上增加分道信号控制模块,双道同时测定时,即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。
08
关于美析
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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