2018-11-10 13:27:35, McCurdy&Sugiyama 安捷伦科技(中国)有限公司
来自 Agilent ICP-MS 工厂的 Ed McCurdy 和 Naoki Sugiyama 继续为您解读 Agilent 8900 ICP-MS/MS。
基于干扰物和待测物与反应池气体反应速率的不同,化学反应为待测物和干扰物的分离提供了有效的途径。然而,常规的四极杆 ICP-MS 只有一个质量选择步骤,即位于碰撞反应池后面的四极杆质量分析器,这意味着它无法阻止样品(等离子体、溶剂等)中的离子进入碰撞反应池,因此,常规单四极杆 ICP-MS的化学反应过程是无法控制的。事实上这意味着:
来自基质或等离子体的离子(或其他分析物)与反应池气体会发生反应形成新的产物离子。这些离子与被分析物的质量数产生重叠,包括分析物的原位质量数,和其产物离子质量数。
与反应池气体反应缓慢(或根本不反应)的现有离子质量数不变,并且可能与分析物产物离子在该质量数产生重叠。
Agilent 8900使用串联质谱技术,两个四极杆(Q1和 Q2)分别位于ORS4 碰撞反应池前后。第一个四极杆(反应池前面)用于控制进入反应池并发生反应的离子。第二个四极杆(反应池后面)使分析物离子或其产物离子被精准筛选后进入检测器。这种两级质量筛选(MS/MS) 是 ICP-MS/MS 对干扰控制更佳的根本原因。
使用“单四极杆”操作和 MS/MS 模式时反应气方法间的性能差异示例见图 1。该谱图展示了两种常见的元素钙 (Ca) 和钛 (Ti) 对硫 (S)分析的影响,测定中使用了典型的氧气质量转移模式。S+ 与 O2反应池气体快速反应,形成了 SO+ 产物离子,质量数 M +16, 从而避免了在质量数 32、33 和 34 处对 S 同位素的多原子重叠。图 1A 展示了 SO+ 的同位素模式,该模式下采用 MS/MS 测定了 10 ppb 的S 标准品,与 5% 异丙醇(IPA,蓝色谱图)、1 ppm Ca(绿色谱图)和 1 ppm Ti(粉色谱图)重叠。IPA、Ca 和 Ti 基质对 S 的测定信号影响极小,S 质谱峰的丰度与其理论同位素丰度(红色曲线)相匹配。相比之下,在“单四极杆”模式下,ArC+、Ca+ 和 Ti+ 离子不能在进入反应池前被排除,所以它们仍出现在质谱图中,导致干扰了所有 SO+ 产物离子的测定(图 1B)。
图 1. A:MS/MS 模式下 SO+ 产物离子的叠加谱图,表明共存的 C、Ca 和 Ti 不干扰测定;B:在“单四极杆”模式下相同的重叠谱图,展示了较差的同位素模板匹配以及 ArC+、Ca+ 和 Ti+ 与 SO+ 的离子重叠
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