解决方案|液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物

2022-01-21 23:51:21 北京东西分析仪器有限公司

前言

醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用，而且，甲醛和乙醛被确认为是致癌物或可疑致癌物。近年来，随着人民生活水平的提高及化工行业的发展，对环境中醛酮类有机污染物的分析和监测显得尤为重要。

测定醛酮类化合物的常用方法有分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。并且，国内出台了液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的标准方法以及液相色谱法测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的标准方法。本文参照HJ997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》,建立了高效液相色谱法测定15种醛、酮类化合物腙类衍生物的方法，供相关人员参考。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

将15种醛、酮类化合物甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛的腙类衍生物标准品，用高效液相色谱进行分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机；

15种醛酮标准品；

乙腈（色谱纯）；

蒸馏水。

实验条件

色谱柱:ZORBAXExtend-C18 (4.6X250mm,5μm)；

流动相：乙腈/水=65/35，等度洗脱；

流速：1.0 mL/min；

柱温：30 ℃；

检测波长：360nm；

进样量：20 μL。

PART TWO

实验结果

谱图

图1 15种醛、酮类化合物腙衍生物的色谱图

标准曲线

配置一系列标准溶液进行测定，并以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。所得结果如下表：

物质	线性方程	线性相关系数	浓度范围 μg/L
甲醛-DNPH	Y=130.81X+0.00	0.99996	30.0000~1500.0000
乙醛-DNPH	Y=95.57X+0.00	0.99992	30.0000~1500.0000
丙烯醛-DNPH	Y=93.48X+0.00	0.99992	30.0000~1500.0000
丙酮-DNPH	Y=55.49X+0.00	0.99995	30.0000~1500.0000
丙烯醛-DNPH	Y=72.43X+0.00	0.99994	30.0000~1500.0000
丁烯醛-DNPH	Y=57.59X+0.00	0.9999	30.0000~1500.0000
丁醛-DNPH	Y=57.81X+0.00	0.99995	30.0000~1500.0000
苯甲醛-DNPH	Y=37.08X+0.00	0.99992	30.0000~1500.0000
异戊醛-DNPH	Y=44.54X+0.00	0.9999	30.0000~1500.0000
正戊醛-DNPH	Y=41.41X+0.00	0.99991	30.0000~1500.0000
邻-甲基苯甲醛-DNPH	Y=28.59X+0.00	0.99994	30.0000~1500.0000
间-甲基苯甲醛-DNPH	Y=33.12X+0.00	0.99997	30.0000~1500.0000
对-甲基苯甲醛-DNPH	Y=26.62X+0.00	0.99994	30.0000~1500.0000
正己醛-DNPH	Y=43.09X+0.00	0.99992	30.0000~1500.0000
2,5-二甲基苯甲醛-DNPH	Y=25.23X+0.00	0.9999	30.0000~1500.0000

PART THREE

实验总结

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，本文采用高效液相色谱方法对土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛15种醛、酮类化合物的腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明，本方法具有线性好（线性在0.9999以上）、精密度高（RSD在3%以内）、分析速度快等优点。

关于我们

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