2021-12-02 18:03:22, 北京浩天晖仪器 北京浩天晖仪器有限公司
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5%(体积比)盐酸(优级纯)1000ml,可事先多配,储存于广口瓶中即可。
先配0.5%的NaOH溶液(也可事先配好一定的量储存备用),再往里加KBH4配成2%(质量体积比)的浓度(现用现配,因为KBH4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度,NaOH溶液起到保存剂的作用。)
以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考,样品量多就多配些,少就少配。载流液可放置很长时间,而还原剂溶液用完后放冰箱保存,一般只能用两三天,时间长了浓度会降低而影响反应过程。个人建议现用现配。KBH4有一定腐蚀性,配置时需注意,配置好的混合溶液储存在塑料瓶中。
以As、Hg、Se为例:
As的标准分析条件
(1) 标准储备液的制备:
使用As单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000μg/mL。
(2) 标准系列的配制:
先将 As 标准储备液稀释成浓度为1μg/mL(以5%盐酸作为介质)的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:
混合液(5%硫脲-5%抗坏血酸):称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于100mL 去离子水中,摇匀。它是砷从As(V)还原成As(Ⅲ)的还原剂,同时也是抗干扰的掩蔽剂。
(3)载流溶液:5% HCl 水溶液。
还原剂溶液的配制:KBH4 2%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH 溶液介质中。
称取2g NaOH 溶于去离子水,溶解后加入8g KBH4,加去离子水稀释至400mL。
Hg的标准分析条件
(1)标准储备液的制备:
使用Hg单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000μg/mL。
(2)标准系列的配制:
先将Hg标准储备液稀释成浓度为0.1μg/mL(以5%盐酸作为介质)的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:
(3)载流溶液:5% 盐酸水溶液
还原剂溶液的配制:KBH4 1% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。
称取2g NaOH溶于去离子水,溶解后加入4g KBH4,加去离子水稀释至400mL。
冷原子法测汞时,KBH4 0.4%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。
空心阴极灯和配制溶液浓度的不同,应适当调整负高压和灯电流,确保灵敏度、稳定性及线性。读数时间以峰形全部采入最佳,可以根据具体的实际情况适当调节。
冷原子法测定汞时,不需要点燃炉丝,硼氢化钾浓度可以使用0.4%左右,低浓度的硼氢化钾可以减少气相带来的干扰。
如果汞与砷同时测定,条件可参照砷的条件。
Se的标准分析条件
(1)标准储备液的制备:
使用Se单元素标准溶液(国家标准物质中心)100μg/mL。
(2)标准系列的配制:
先将 Se 标准储备液稀释成浓度为1.0μg/mL(以5%盐酸作为介质)的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:
(3)载流溶液:5%盐酸水溶液
还原剂溶液的配制:KBH4 1.5% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。
称取2g NaOH溶于去离子水,溶解后加入6g KBH4,加去离子水稀释至400mL
样品前处理正常微波消解一般定容25mL或者50mL,注意与标准溶液的酸度保持一致,若是测As要有1%的硫脲、抗坏血酸的浓度,同时样品空白同样要具有1%浓度的硫脲和抗坏血酸,以便扣除样品空白产生的信号,总之,样品要与前面的载流和标准溶液的配置保持一致。
注意:载液的酸及浓度要和标准溶液及样品中酸的种类和浓度一致。
仪器使用注意点:
仪器使用完后,需要按“清洗程序”用纯水冲洗两遍,将清洗用的纯水排空后,再松开蠕动泵管的卡扣,取下蠕动泵管,让其处于松弛状态,以便延长使用寿命。
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