原子荧光-溶液的配置

北京浩天晖仪器有限公司

　　5%（体积比）盐酸（优级纯）1000ml，可事先多配，储存于广口瓶中即可。

     先配0.5%的NaOH溶液（也可事先配好一定的量储存备用），再往里加KBH₄配成2%（质量体积比）的浓度（现用现配，因为KBH₄直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，NaOH溶液起到保存剂的作用。）

     以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。个人建议现用现配。KBH₄有一定腐蚀性，配置时需注意，配置好的混合溶液储存在塑料瓶中。

以As、Hg、Se为例:

As的标准分析条件

      (1) 标准储备液的制备:

     使用As单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000μg/mL。

      (2) 标准系列的配制:

     先将 As 标准储备液稀释成浓度为1μg/mL（以5%盐酸作为介质）的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:

     混合液(5%硫脲-5%抗坏血酸):称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于100mL 去离子水中,摇匀。它是砷从As(V)还原成As(Ⅲ)的还原剂，同时也是抗干扰的掩蔽剂。

     (3)载流溶液:5% HCl 水溶液。

     还原剂溶液的配制:KBH₄ 2%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH 溶液介质中。

     称取2g NaOH 溶于去离子水，溶解后加入8g KBH₄，加去离子水稀释至400mL。

Hg的标准分析条件

     (1)标准储备液的制备:

     使用Hg单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000μg/mL。

     (2)标准系列的配制:

     先将Hg标准储备液稀释成浓度为0.1μg/mL（以5%盐酸作为介质）的标准溶液，用此溶液按下表配制成标准系列:

     (3)载流溶液:5% 盐酸水溶液

     还原剂溶液的配制:KBH₄ 1% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。

     称取2g NaOH溶于去离子水，溶解后加入4g KBH₄，加去离子水稀释至400mL。

     冷原子法测汞时，KBH₄ 0.4%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。

     空心阴极灯和配制溶液浓度的不同，应适当调整负高压和灯电流，确保灵敏度、稳定性及线性。读数时间以峰形全部采入最佳，可以根据具体的实际情况适当调节。

     冷原子法测定汞时，不需要点燃炉丝，硼氢化钾浓度可以使用0.4%左右，低浓度的硼氢化钾可以减少气相带来的干扰。

     如果汞与砷同时测定，条件可参照砷的条件。

Se的标准分析条件

     (1)标准储备液的制备:

     使用Se单元素标准溶液(国家标准物质中心)100μg/mL。

     (2)标准系列的配制:

     先将 Se 标准储备液稀释成浓度为1.0μg/mL（以5%盐酸作为介质）的标准溶液，用此溶液按下表配制成标准系列:

     (3)载流溶液:5%盐酸水溶液

     还原剂溶液的配制:KBH₄ 1.5% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介质中。

     称取2g NaOH溶于去离子水，溶解后加入6g KBH₄，加去离子水稀释至400mL

     样品前处理正常微波消解一般定容25mL或者50mL，注意与标准溶液的酸度保持一致，若是测As要有1%的硫脲、抗坏血酸的浓度，同时样品空白同样要具有1%浓度的硫脲和抗坏血酸，以便扣除样品空白产生的信号，总之，样品要与前面的载流和标准溶液的配置保持一致。

     注意：载液的酸及浓度要和标准溶液及样品中酸的种类和浓度一致。

仪器使用注意点：

     仪器使用完后，需要按“清洗程序”用纯水冲洗两遍，将清洗用的纯水排空后，再松开蠕动泵管的卡扣，取下蠕动泵管，让其处于松弛状态，以便延长使用寿命。

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