2021-10-15 12:14:33, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
2021年10月16日
是第41个“世界粮食日”
每一粒粮食,都是辛劳的见证
每一颗果实,都是自然的馈赠
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守护每一缕人间烟火
本期,我们将带来食品安全特色方案
菜籽油中331种农药及其代谢物残留量的测定
菜籽油中331种农药
及其代谢物残留量测定
菜籽油
摘要:本文建立了菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 方法,采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对菜籽油基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。对菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 28.66%-117.12%(353 个化合物回收率在 80%-120%之间),RSD 为 0.05%-54.08%(371 个化合物 RSD 小于20%),回收率高,重现性好。该方法可为菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。
实验部分
1.1实验仪器与耗材
仪器:Shimadzu LC-40B X3 与 LCMS-8060NX 联用系统
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30807-02);
SHIMSEN QuEChERS 提取盐包:4 g 无水 MgSO4,1 g NaCl,1 g 柠檬酸钠,0.5 g 柠檬酸氢二钠(P/N:380-00149);
SHIMSEN QuEChERS 净化管:300 mg C18,30 mg PSA,900 mg MgSO4(P/N:380-00197-02,适用于6mL提取液);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
实验部分
1.2 分析条件
UHPLC 条件:
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-30807-02) 流速:0.3 mL/min;
进样量:2 μL(CO-injection,20 μL 水)
柱温:40 ℃
流动相:A:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸水溶液
B:2 mmol/L 甲酸铵-0.01% 甲酸甲醇 梯度洗脱程序如下:
质谱条件:
离子化模式:ESI,正负离子同时扫描;
扫描模式:多反应监测(MRM)
碰撞气:氩气
加热气:干燥空气10L/min
雾化气:氮气3L/min
干燥气:氮气10L/min
接口温度:300℃
DL温度:150 ℃
加热模块温度:400 ℃
各化合物MRM参数见下表(上下滑动,
实验部分
1.3样品前处理
称取 2 g 样品(精确到 0.01g)于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水。加入 10 mL 乙腈、SHIMSEN QuEChERS 提取盐试剂包Ⅰ(4 g 无水 MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g 柠檬酸氢二钠, 1 g 柠檬酸钠, 50/P;PN: 380-00149)及 1 颗陶瓷均质子(适用于 50mL 提取管, 100/P;PN: 380-00171),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min,4200 r/min 下离心 5 min,取上清液 6 mL 置于 SHIMSEN QuEChERS 净化管Ⅴ中(300 mg C18, 30 mg PSA, 900 mg MgSO4, 50/p;PN: 380-00197-02),涡旋混匀 1 min。4200 r/min 离心 5 min,取上清液 2 mL 过 0.22 μm 微孔滤膜,供 LC-MS/MS 分析。
流程图如下图:
实验结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
菜籽油中 331 种农药及其代谢物标准品 MRM 谱图
(浓度:4 ng/mL)
2.2 菜籽油中 331 种农药及其代谢物的
LC-MS/MS 检测添加回收结果
将菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 28.66%-117.12%(353 个化合物回收率在 80%-120%之间),RSD 为 0.05%-54.08%(371 个化合物 RSD 小于 20%),回收率高,重现性好。
各化合物回收率及 RSD 数据见下表(上下滑动,
3. 结论
本文建立了菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 的方法,采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对菜籽油基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。检测分析。对菜籽油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 28.66%-117.12%, RSD 为 0.05%-54.08%,回收率高,重现性好。该方法可为菜籽油中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。
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