预装衬管中石英棉的量重要吗？

我们衡量重不重要的第一个标准是惰性，因为惰性通常是使用石英棉时涉及的最大问题。由于石英棉比表面积高，很难彻底去活化，导致大家得出这样的看法：石英棉越多，活性越高。也许您自己装填衬管的情况下，会遇到这种事，但Restek Topaz 衬管的研究报告显示，石英棉在装填后被去活化，并不存在！

在不同的衬管上以 0.5 ng 不分流方式注入的活性酸碱的平均响应系数可见图 1：

图 1: 每组衬管中几种活性酸碱的平均相对响应系数，按石英棉塞的重量和长度排序，包括非反应性化合物以供比较，误差线代表 1 个标准差。

从上面的结果可以看出，这些活性化合物的大多数相对响应差异很小，即使对于那些过度装填的衬管（10mg 和 15mg 的石英棉）。另一方面，对于 2,4- 二硝基苯酚，一种通常很麻烦的酸性化合物，填充 15mg 石英棉的衬管，显示响应显著降低。有趣的是，对于两种难以分析的碱，二环己胺和联苯胺，响应因子随着石英棉量的增加而略有增加。也许石英棉有一些轻微的碱性特征。

以上数据使用一个响应因子，正十三烷作为内标呈现。这使我们能够通过标准化内标来检查由活性引起的差异。但是如果我们去掉这些标准化的数据，来看一下对汽化的一般影响如何？

以下的图 2 显示对于不同衬管组中酸和碱的原始峰面积。

图 2：每组衬管中几种活性酸和碱的平均峰面积计数，按石英棉塞的重量和长度排序，包括非反应性化合物以供比较。误差线代表 1 个标准差。

可以发现总体趋势是峰面积趋向于随着石英棉量的增加而增加，尽管差异通常都很小。这可能是由于石英棉的较高表面积使得汽化增强所致。2,4- 二硝基苯酚是一个例外，因为您可以看到用 15 mg 石英棉过度装填时，面积损失很大。

除了响应因子和原始峰面积响应外，我们还可以检测活性化合物的拖尾因子。图 3 对所选活性化合物的拖尾因子进行了比较。结果显示没有任何明显的差异，即使是对于那些用石英棉过度装填的衬管。我发现这一点对于 2,4-DNP 来说很有趣，我观察到 15 mg 填充的衬管响应有所降低，但是拖尾并没有增加。这说明 2,4-DNP 很可能在石英棉中发生了不可逆的吸附，而非可能表现为增加拖尾的可逆的吸附。

图 3: 为每组衬管选定的活性化合物的拖尾因子，按石英棉塞的重量和长度排序。

除了惰性以外，我还想检查一下挥发性化合物的保留时间，这可能会受到流动差异或与石英棉相互作用增加的影响。

本研究中最易挥发的化合物是顺式-1.2-二氯乙烯。由于系统中的所有其他东西均保持不变，任何保留时间的差异都应归因于石英棉装填的差异。每组衬管的平均观察保留时间如下面的图 4 所示。

图 4: 每组衬管中顺式-1.2-二氯乙烯的保留时间，按石英棉塞的重量和长度排序。

石英棉含量越高的衬管对顺式-1.2-二氯乙烯的保留率越高。对于装填有 15 mg 石英棉的衬管，这种挥发性化合物的洗脱时间比规格范围内装填的衬管晚 4 秒左右。虽然当装填量远超出规格范围时会出现差异，但石英棉装填量在规格范围上下的衬管在保留时间上并没有表现出显著的变化。

如果我们观察一下活性酸和碱混合物中最易挥发的化合物，4- 甲基吡啶，我们可以看到类似的趋势（图 5）。含有 15mg 石英棉的衬管显示，4- 甲基吡啶的保留时间增加了 6 秒。

图 5: 每组衬管中 4-甲基吡啶的保留时间，按石英棉塞的重量和长度排序。

最后一个观察是关于衬管“流失”。一般来说，在安装一个新的衬管时，您可能会注意到一些与过量失活剂从衬管上“流失”有关的峰值，特别是在第一次或二次进样期间。总的来说，Restek Topaz 衬管上几乎没有出现流失现象。但我确实观察到，按照石英棉重量规格的 2 或 3 倍装填的衬管，在初始溶剂空白处显示出流失增加 (图 6)。

图 6: 安装后第一次进样时装填 3 mg、10 mg 和 15 mg 石英棉塞之间的衬管流失比较。方框突出显示差异，3 mg 衬管没有显示出明显的流失峰。

总结

以上数据表明，对于规格范围内装填的 Topaz 衬管，基于石英棉数量或密度的性能没有重大差异。当以最大重量规格的 2-3 倍进行装填时，观察到一些差异：2,4-DNP 响应受到负面影响，出现保留时间偏移，并且衬管流失增加。我相信，因为石英棉使用气相沉积法原位去活这一工序，在大多数情况下，表现出无差异性。

Restek想提醒大家：如果您是自己装填衬管的话，结果可能会完全不同，这是由于在这个过程中纤维破裂和活性部位暴露导致。如果说有什么用的话，这些数据应该有助于进一步说服您尝试一下使用石英棉预装衬管，石英棉原位去活，因为除了优越的惰性，您会得到更好的再现性。