解决方案|球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的测定

2021-08-23 09:18:09 北京东西分析仪器有限公司

前言

作为稀土主要应用领域的铸铁行业，球化剂、蠕化剂、接种剂是该领域中的常见材料，其中含有稀土元素是3族的第六周期La系列（原子序数57-71）的15种元素。（La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的混合物，写为“RE”。在矿石中单独元素很难被精炼。100%的RE称为密铈合金（简称“MM”）。在球化剂、蠕化剂、接种剂中含有的原料是密铈合金和稀土硅。含有RE的主要目的：中和球化阻害元素；球化衰退的防止；石墨组织的改善，白口、缩孔的改善，同时安定并优化机械性能。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）由于线性范围宽、基体效应小、再现性好、样品处理简单以及可进行多元素同时分析等优点，在钢铁、冶金等领域的元素分析中占有重要的地位，是多种元素分析的主要手段之一。本文建立了利用东西分析ICP-7700电感耦合等离子体发射光谱仪测定球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的方法，供相关人员参考。

ICP-7700 电感耦合等离子发射光谱仪

功率输出稳定性优于0.1%；

高性能、低噪声的充氩气分光器；

载气采用精密质量流量计控制；

轴向观测方式，用加长炬管减小尾焰的波动，冷锥放置在尾焰位置，阻止尾焰进入观测孔；

等离子体激发和阻抗匹配采用全自动技术，反射功率小；

自动背景校正、自动波长校准、干扰谱线自动筛选功能；

仪器附有断水、断气、过流、过热，防止矩管烧熔等保护。

PART ONE

实验部分

设备与试剂

ICP-7700 电感耦合等离子体发射光谱仪；

Al元素标准溶液；

Ca元素标准溶液；

Ba元素标准溶液；

Mg元素标准溶液；

La元素标准溶液；

Ce元素标准溶液；

盐酸；

氢氟酸；

硝酸。

仪器条件

样品处理

称取0.2g样品（精确到万分之一）于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入15mL盐酸，7mL氢氟酸，低温加热10min，加入5mL硝酸，盖上盖子低温消解至试液清亮。开盖，蒸发至溶液体积小于2mL后，加入2mL高氯酸，赶酸至冒高氯酸烟，试液粘稠近干。取下稍冷，补加少量水，2mL硝酸溶解盐类。转移定容至100mL塑料容量瓶，过滤，待上机检测。

PART TWO

实验结果

校准曲线

样品检测结果

PART THREE

实验讨论

ICP-AES因其分析性能在金属及稀土金属检测中应用越来越广泛。但它存在一个突出问题即光谱干扰问题，特别是在富线基体下的痕量元素分析。本方案通过对样品的处理及仪器条件的摸索，建立了对铸铁行业中应用广泛的球化剂、蠕化剂、接种剂的元素分析的电感耦合等离子体方法，并对样品进行了平行性实验，取得满意的效果。