解决方案|GBC原子吸收测定透析液中Pb、Cd、Cu

2021-08-23 09:18:09 北京东西分析仪器有限公司


前 言


血液透析是在血液和透析液间放置一透析膜,通过弥散、对流等物理过程清除患者血液中的代谢废物和向患者体内补充溶质的方法。透析液是由透析浓缩液或干粉按指定比例用透析用水稀释配制而成的,其成分与人体内环境成分相似。主要有NaMgKCa四种阳离子,Cl和碱基两种阴离子,部分透析液中还含有葡萄糖。目前,国内有数十家透析浓缩物的生产厂家,产品的质量依照我国医药行业标准YY 0598-2015《血液透析及相关治疗用浓缩物》做出了严格的要求。

 

透析液中PbCdCu重金属检测尤为重要,其进入人体,会干扰人的正常生理功能,危害人体健康。重金属元素检测常见的分析方法为原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感耦合等离子质谱法等等。原子吸收法因其应用范围广、操作简单、灵敏度高、检测成本相对较低等优点受到更多的青睐。本文利用GBC原子吸收建立测定透析液中PbCdCu元素的方法,供相关质量控制厂家参考。




PART ONE
实验部分



设备与试剂

GBC系列原子吸收分光光度计(配有Pb、Cd、Cu空心阴极灯,);

硝酸(HNO3):优级纯;

氨水:优级纯;

甲基异丁基酮(MIBK)-环己烷混合溶液:将240 mL MIBK和60 mL环己烷混合;

吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合溶液:称取APDCDDTC 1g于烧杯中溶解,过滤至100 mL容量瓶中,并用MIBK-环己烷混合液萃取3次,每次100 mL于冰箱中保存;
乙酸铵:量取100 mL冰醋酸于烧杯中,用氨水中和至pH = 5
铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);
铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);
镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);
1%磷酸二氢铵:称取1.0g优级纯磷酸二氢铵,用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度。

仪器条件




 

样品处理
精密量取20mL的样品于烧杯中用氨水和硝酸调pH4-5,倒入梨形分液漏斗中,加入1 mL乙酸铵溶液,2 mL APDC-DDTC混合溶液,20 mL MIBK-环己烷混合液,振荡2min静置分层;

将下层水相流入另一个500 mL分液漏斗中,加入0.5 mL APDC-DDTC混合液,10 mL MIBK-环己烷混合液,振荡2 min,弃去水相,将两次萃取液合并;

加入10 mL水洗涤有机相,振荡静置约5 min,弃掉水相,保留有机相;

往上述有机相中加入0.4 mL HNO3,振荡1 min,继续加入9.6 mL水,再继续振荡1 min静置分层,将硝酸反萃取液收集于10 mL聚乙烯塑料管中,待上机测试。


PART TWO
实验结果


标准溶液配制




校准曲线





PART THREE
实验讨论



透析液产品质量与患者有着至关重要的联系,为了确保用药安全,必须严格控制透析液的质量。本文利用GBC原子吸收通过对样品前处理、实验条件的摸索以及方法的验证,建立了测定透析液中PbCdCu元素的方法,供相关质量控制厂家参考。






关于我们

北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。

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