2021-07-09 11:38:09 北京东西分析仪器有限公司
前 言
天然维生素E被认为是“自由基最直接的捕获者”,具有强大的抗氧化作用,维生素E是多酸类天然营养素,人体自身不能合成,仅靠从食物中摄取不能满足人体需要,必须从体外补充,天然VE在发达国家被誉为“生命奇迹丸”。维生素E是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。人体正常的呼吸、新陈代谢等过程都会产生氧化作用,体内的氧会转化成一种极不稳定的物质——自由基。若自由基产生过量,则会破坏健康的细胞,加速机体的衰老进程并诱发癌症、心脑血管疾病等。维生素E能有效清除体内的自由基,保护细胞膜、皮肤、血管、心脏、眼睛、肝脏及乳房等组织,减少罹患动脉硬化等疾病的机率。
本文利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC -TOF/MS)检测了维生素E软胶囊的挥发性成分,通过专用的全二维色谱软件分析,对分离的组分用NIST谱库检索,匹配度在70%以上的化合物共有38个。
PART ONE
实验部分
材料与设备
维生素E软胶囊
GC×GC -TOF/MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪。
仪器条件
一维色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);
二维色谱柱:HP-17ht(2.5m×0.1mm×0.1μm);
进样口温度:280℃;进样量为1μL,分流进样,分流比30:1;
柱1程序升温:60℃以 2℃/min升温至120℃后,再以20℃/min升温至180℃;
柱2程序升温:70℃以 2℃/min升温至130℃后,再以20℃/min升温至190℃。
调制器热喷温度恒定250℃保持33 min;冷气流量500 L/h;调制周期4 s;热喷时间0.3s。
离子源温度:220℃;电离能量:-70 V;检测器电压:-1650 V;接口温度:260℃ ;质量扫描范围:41-500。
样品处理
直接取0.2μL的维生素E软胶囊用GC×GC -TOF/MS分析。
PART TWO
实验结果
样品谱图
图1、全二维色谱等高显示图
图2全二维色谱三维显示图
经GC×GC -TOF/MS分析,共有38个化合物被全二维色谱软件确认,鉴定出峰体积相对百分比0.01%以上的29种,通过对38个组分归一化定量,百分含量在20%以上的有萜品油烯、右旋萜二烯,百分含量在10%以上的有1,4-桉叶素,百分含量在1%以上的有邻异丙基甲苯、桉叶油醇、2-蒎烯、α-水芹烯、萜品烯、莰烯、月桂烯,其余28种化合物都是在1%以下,详细成分列表见表1。
PART THREE
实验讨论
利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法检验了保健品降血脂胶囊剂挥发性成分,通过专用的全二维色谱软件分析,对分离的组分用NIST谱库检索,匹配度在70%以上的化合物共检出38种,其中的成分有烯萜类15种、醇类8种、酮类1种,其他14种。全二维气质联用仪应用于维生素E软胶囊挥发性成分检测有效可行。
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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