解决方案|全二维气相色谱/飞行时间质谱仪检测维生素E软胶囊挥发性成分

2021-07-09 11:38:09 北京东西分析仪器有限公司

前言

天然维生素E被认为是“自由基最直接的捕获者”，具有强大的抗氧化作用，维生素E是多酸类天然营养素，人体自身不能合成，仅靠从食物中摄取不能满足人体需要，必须从体外补充，天然VE在发达国家被誉为“生命奇迹丸”。维生素E是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。人体正常的呼吸、新陈代谢等过程都会产生氧化作用,体内的氧会转化成一种极不稳定的物质——自由基。若自由基产生过量,则会破坏健康的细胞,加速机体的衰老进程并诱发癌症、心脑血管疾病等。维生素E能有效清除体内的自由基,保护细胞膜、皮肤、血管、心脏、眼睛、肝脏及乳房等组织,减少罹患动脉硬化等疾病的机率。

本文利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪（GC×GC -TOF/MS）检测了维生素E软胶囊的挥发性成分，通过专用的全二维色谱软件分析，对分离的组分用NIST谱库检索，匹配度在70%以上的化合物共有38个。

PART ONE

实验部分

材料与设备

维生素E软胶囊

GC×GC -TOF/MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪。

仪器条件

一维色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μｍ）；

二维色谱柱：HP-17ht（2.5m×0.1mm×0.1μｍ）；

进样口温度：280℃；进样量为１μＬ，分流进样，分流比30:1；

柱1程序升温：60℃以 2℃/min升温至120℃后，再以20℃/min升温至180℃；

柱2程序升温：70℃以 2℃/min升温至130℃后，再以20℃/min升温至190℃。

调制器热喷温度恒定250℃保持33 min；冷气流量500 L/h；调制周期4 s；热喷时间0.3s。

离子源温度：220℃；电离能量：-70 V；检测器电压：-1650 V；接口温度：260℃ ；质量扫描范围：41-500。

样品处理

直接取0.2μL的维生素E软胶囊用GC×GC -TOF/MS分析。

PART TWO

实验结果

样品谱图

图1、全二维色谱等高显示图

图2全二维色谱三维显示图

经GC×GC -TOF/MS分析，共有38个化合物被全二维色谱软件确认，鉴定出峰体积相对百分比0.01%以上的29种，通过对38个组分归一化定量，百分含量在20%以上的有萜品油烯、右旋萜二烯，百分含量在10%以上的有1,4-桉叶素，百分含量在1%以上的有邻异丙基甲苯、桉叶油醇、2-蒎烯、α-水芹烯、萜品烯、莰烯、月桂烯，其余28种化合物都是在1%以下，详细成分列表见表1。