2021-07-01 11:32:34, 安捷伦科技 安捷伦科技(中国)有限公司
锥在哪儿?有何作用?
ICP-MS 接口中包含一对锥形金属板之间的一个渐缩真空段,该真空段称为接口锥(图 1)。接口锥采集大气压氩等离子体中产生的离子,并传输至提取透镜,然后提取透镜将带正电荷的离子传输到低真空质谱仪中。第一接口锥和第二接口锥分别称为采样锥和截取锥。
安捷伦将接口锥与提取透镜整体设计,以提高离子传输效率并改善基质耐受性。接口锥孔口和尖端几何形状的尺寸经过优化,并受到严格控制。安捷伦标准镍或可选的铂尖接口锥均使用高纯度材料,以便最大程度降低背景信号,并确保在强酸性高温等离子体条件下运行时的适用性和稳定性。[1]
图 1.锥的结构
如何选择锥?
1. G3280-67040 镍/铜采样锥
标配的镍采样锥,适合于大多数常规应用,提供最经济的操作。比如饮用水中金属元素测试,可以使用镍采样锥,提供良好的测试结果。[2]
2. G3280-67061镍/ 镀镍采样锥
海水是一种极具挑战性的基质[3、4]。海水含有大约 3% 的总溶解固体(主要是 NaCl),这些盐类会堆积在雾化器尖端、炬管注入管以及接口锥上,引起信号不稳定和灵敏度逐渐损失。HMI 系统使用“气溶胶稀释”降低了 ICP-MS上的基质载量,使海水等高基质样品可直接进样。同时样品中的高盐成分还会影响铜基座的寿命,因此测试该类样品时,带有镀镍铜基座的镍采样锥,寿命更令人满意。
3. G3280-67036 铂/铜采样锥
能源样品如润滑油[5] 以及半导体制造中会使用许多有机溶剂和产品[6],包括 IPA(异丙醇)、甲醇、NMP(N-甲基吡咯烷酮)。在分析这种有机类样品时,样品气溶胶中的高浓度碳会导致碳(烟灰)沉积在采样锥 上,从而导致不稳定和信号漂移。为防止碳沉积,可将氧气添加到载气中以氧化等离子体中的碳。将氧气添 加到等离子体中时,等离子体环境的反应活性显著提高,在此环境中镍锥锥扣会快速劣化。因此需使用铂采样锥。
另外,如果测试高含量 HF 样品时,HF也会严重腐蚀镍锥口,因此在分析此类样品中,也需要使用铂采样锥。
4. G3280-67056 铂18 mm /铜采样锥
硫酸 (H2SO4) 被用于半导体清洗过程。测试硫酸时,必须将标准铂尖接口锥替换为带有更大铂尖的接口锥 — 铂 18 mm / 铜采样锥。H2SO4 气溶胶会在采样锥的尖锥周围形成凝胶状沉积物,可能腐蚀采样锥的铂尖锥和铜基座之间的连接点。使用具有较大直径的铂内插管的采样锥可避免此类腐蚀。
磷酸 (H3PO4) 比 H2SO4 的粘度高 2.4 倍,因此在分析 H3PO4 时,也需要采用具有较大铂尖的采样锥,以免锥尖部周围受到腐蚀。[7]
5. G3280-67142 铂/镀镍采样锥
对于含有 HF 的高基体样品,铂锥上的铜基仍然面临腐蚀问题。铂-镀镍采样锥,其底座为镀镍铜基座,有更强的耐腐蚀性。
寿命延长,当运行 10% 王水基质时,锥体寿命延长两倍以上
简化客户日常维护工作,清洗频率减少 3 倍以上,简单的一步清洁程序,仅使用水超声
如何维护锥?
适当地维护锥可改善分析性能、延长锥使用寿命并减少高成本的更换需求。
何时应当清洗锥?
当孔口发生沉积物积聚或孔口由于过热而变色,则需要清洗锥。其它需要考虑的因素包括:
灵敏度:孔口是否被堵塞?
长期精密度:锥是否经过充分老化?
峰形:是否存在变形或高背景噪音?
沉积:接口真空度是否改变?
清洗过程是怎样的?
1. 对于常规污染:
用棉签(部件号 9300-2574)蘸取纯水来清洁锥的两侧
用纯水冲洗
将锥放入纯水中并超声清洗至少 5 分钟
2.2 如果对性能仍不满意:
将锥放入 2% Citranox 溶液(不超过 2%)中超声清洗 2-3 分钟
用纯水冲洗
在纯水中再次超声清洗 2-3 分钟
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参考文献
1. 5994-0798《安捷伦 ICP-MS 接口锥》
2. 5991-4938CHCN 《Agilent 7900 ICP-MS 简化饮用水分析》
3. 5990-5890EN《Using Qualifier Ions to Improve ICP-MS Data Quality for Waste Water Analysis 》
4.5991-7936《使用配备用于气溶胶稀释的 HMI 的Agilent 7800 ICP-MS 实现海水的高通量直接分析》
5. 5991-3263EN《Analysis of inorganic impurities in lubricating oils by ICP-MS 》
6. 5991-9495ZHCN《测量半导体制造中的无机杂质应用文集》
7. 5991-7008EN《Determination of trace elements in ultrapure semiconductor grade sulfuric acid using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode》
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