干货 | 现场采样全程详解!

2021-06-29 18:21:28 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司




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采样套件

使用准备




上期文章我们做了个小科普:科普 | 积分采样套件系列全解,这次,我们将介绍采样套件的实验环境!

采样套件必须在实验室准备好才能在现场使用,套件须组装并进行泄漏测试,必须设定流速,并且套件必须经过清洁认证。被动采样套件的保管链和用其采集的样品应记录以下所有信息:被动采样套件的装配、检漏及流量设定!

完成上述准备工作后,请根据您预期使用的采样时间和流量(表1)选择合适限流孔。




表1:使用6升罐进行积分采样的流速,在流量控制器可保持恒流的压力区间进行采样。


这将确保一个准确和有效的样本。在限流孔口的外面应该有一个标记,表示孔的大小。在干净的环境中,组装好采样套件部件后,你必须对装配好的套件进行检漏。如果采样套件在取样过程中泄漏,罐内的最终压力将不是所期望的最终压力,将使样品无效。划重点:无效样本最常见的原因是取样套件内的泄漏!


有两种方法对套件进行检漏:

1. 将氦气通过流量控制器并使用敏感的氦气检漏仪测试泄漏(例如,Restek电子检漏仪,货号:28500)。

2. 盖上入口,将采样套件连接到抽真空的罐上,打开罐上的阀门并抽空采样套件。然后,关闭阀门并监控静态采样套件中的任何压力变化。小于1 mL / min的泄漏,可以在1-2分钟内检测到。


被动采样套件的内部体积小,甚至很小的泄漏,都将产生监测到大的压力变化,在确定采样套件无泄漏后,设置所需的采样流速。



如何设置所需的流速?


1.取下Veriflo流量控制器SC423XL机身背面的保护盖。

2. 将抽真空的罐或真空源连接到取样链的出口。

3. 将高质量校准流量计(即质量流量计,转子流量计,GC型流量传感器[例

如,Restek ProFLOW 6000电子流量计,货号#22656])连接到采样链的入口。

4. 打开罐或打开真空源,抽真空。

5. 使用3mm六角扳手调节活塞间隙螺母,以达到所需的流速(图2)。在调节时,流动需要平衡几分钟。


        (图2:在流量控制器上设置流量)


 6. 将保护盖装回到Veriflo流量控制器主体的背面。



清洁度:认证使用的采样套件


采样套件在使用前经过清洁认证。通过使加湿的高纯度气流通过套件,将出口气体浓缩在捕集阱上,并通过气相色谱/质谱或其他选择性检测器分析气体来验证套件清洁。对于通过认证的采样套件,分析系统不应检测到任何超过0.2 ppbv的目标VOC。经认证的采样套件应仔细包装在铝箔或干净的容器中,以便存放或运输到现场。包装护理至关重要。粗心处理可能会影响预设的流速。当采样套件做好采样准备时,准备采样罐。


采样罐准备


准备用于取样的罐,包括证明罐清洁,将罐抽空至最终压力以供使用,以及标记罐。保管链需要记录在这些过程中的所有信息。

认证罐的清洁度对于报告的结果仅来自取样现场,并且不会被先前场地的残留物或实验室空气中的挥发物污染而言非常重要。为了证明罐清洁,用加湿空气填充罐,将罐中的空气通过吸附捕集,并通过GC/MS或其他选择性检测器分析吸附的目标VOCs。分析系统不应检测到任何目标VOC超过0.2 ppbv。为了符合EPA 方法TO-12,分析系统GC/FID不应检测大于0.02 ppmC的碳氢化合物。虽然罐清洁度的批量认证是一种相对常见的做法,但我们建议单独对每个罐进行认证和记录。

一些实验室将低浓度测试混合物引入罐中并在指定时间段内测量降解来证明罐的VOC稳定性。如果罐符合规格,则可以使用。我们建议使用此类研究来确保罐或罐组对拟应用的有效性。

当咱们确定罐是清洁的,并使用罐清洁系统或清洁的最终真空系统将罐抽空至10-50毫托的最终真空。这种真空对于确保收集到正确数量的样品至关重要。使用精确的压力计或数字压力测试仪确保达到最终真空并记录监管链的最终真空读数。将黄铜帽螺母安装到罐阀上,以确保在运输到现场时没有污染物进入样品通道。接着将标签和序列号或条形码将单个标识标于罐上。

注:一些分析师倾向于在采样之前将替代标品引入到罐中。关于这种做法的争论围绕着由于低湿度和表面钝化不足而存在潜在损失问题的理论。我们Restek不建议在罐中添加替代标品。如果您选择在取样之前将替代标品引入您的罐中,请务必在添加替代标品后重新检查并记录每个容器的真空读数。



现场采样

请看下文



为了正确开始现场采样,我们建议您带上“练习”真空罐和流量测量装置到现场。在使用链获取记录样本之前,使用此容器验证通过被动采样套件的流速。要验证流速,请将被动采样套件连接到“练习”容器。将流量计连接到采样系统的入口。打开采样罐并测量通过采样套件的流速。如果流速在实验室设定的流速的±10%范围内,则可以在正式的采样罐上使用该套件。如果流速不在这些限制范围内,请通过调节活塞间隙螺母来调节流速。

当流量被确认时,将该速率记录为罐流量。



不知道怎么换算的萌新们可以参照下表:


开始采样,需正式的采样容器,请按照下列步骤操作:


1. 从罐阀上取下黄铜盖。

2. 如果您使用真空压力表,请将仪表连接到容器上并记录真空读数。如果您选择不在现场条件下使用真空压力表,请记录被动采样套件上的真空表上的读数。

3. 将经过验证的被动采样套件连接到罐上。

4. 记录采样开始时间和必要的气象数据。

5. 打开罐阀,开始采样。

6. 在整个采样期间定期检查罐,确保压力读数准确,并按计划进行采样。

7. 采样周期一旦结束,关闭阀门并取下采样套件。记录采样套件中的真空表显示的罐内的最终压力。有四种可能的情况:

A. 理想中的情况:罐中的真空度为-7"到-4" Hg.

B. 如果剩余的真空度超过-7" Hg,则收集的样品数量少于初始预期。样品有效,但检测限可能高于预期。在分析之前,您需要给罐加压,这将稀释样品并需要您使用稀释因子来确定目标化合物的最终浓度。

C. 小于-4"Hg的真空表明样品可能会偏向采样周期的初始部分。这种假设通常是有效的,因为一旦真空度降至-5"Hg以下,通过流量控制器的流量就会下降,流量控制器隔膜上的压力变化太小导致流量控制器无法保持恒定流量。尽管在整个采样周期内流量并不稳定,但样品可以使用,因为样品是在整个时间周期内收集的。

D. 如果结束真空度小于-1"Hg,则样品应视为无效,因为无法判断样品流何时停止。

8. 记录容器中的最终压力并装上螺母盖。


在采样现场应获取的信息包括开始时间和间隔时间,停止时间,大气压力和温度,以及环境采样的风向以及海拔也是其中一种因素。

取样后,将罐送回实验室,再用测试仪测量最终真空度,使用初始真空和最终真空,收集的样品体积可以从方程式1确定。

采样最后重新测试一下流速,这也是一个很好的做法,因为这将影响样品体积(方程式2)。实验室通常允许最大偏差在±10%到±25%之间。




到这里,我们整个采样流程及采样前的准备就结束啦!如果您还有新的疑问或者新方法分享,欢迎在文章底部留言或直接拨打我们热线电话:400-815-005!






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