2021-05-28 11:27:49, 市场部 北京吉天仪器有限公司
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摘要
本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的Kylin S18四通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。实验结果表明:以湿法消解果汁样品,锡的加标回收率在93.1%~98.2%之间。采用吉天仪器Kylin S18可以测定果汁中锡的含量,结果真实可靠。
1前言
表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂
样品经消化后,在硼氢化钠的作用下,生成锡的氢化物(SnH4),并由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
硫酸(优级纯);
硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并稀释至1000mL。
硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并稀释至100mL。
氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钠溶液(14g/L):准确称取14g硼氢化钠,溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。
硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L):称取10.0g硫脲,加约80mL水,溶解,再加10.0g抗坏血酸,稀释至100mL,混匀。
4.1.2 标准品溶液
锡标准溶液储备液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL锡标准溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液稀释至刻度。
锡标准使用液(10ng/mL):准确吸取1mL锡标准溶液储备液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 加入浓硫酸1mL,硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L)10 mL,用纯水定容至刻度。
4.1.3 样品溶液
移取1mL果汁样品(锡箔纸包装)到锥形瓶中,加入浓硝酸和浓硫酸,置于电热板上加热消化,待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。取样液于10mL比色管中,加入硫脲+抗坏血酸混合溶液,用硫酸溶液定容至刻度,摇匀,放置1h,上机测定。
4.2仪器准备及参考分析条件
表 3 :仪器分析参数
5.1 重复性
连续进7次标标准溶液1mL,重复性统计见表4。
表4:锡的重复性
5.2标准曲线
将标准使用液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,见图1,线性及相关系数见表5。
图1:锡的标准曲线
表5:线性及相关系数
5.3 仪器检出限
连续测量11次标准空白溶液,计算仪器检出限见表6。
表6:仪器检出限
5.4 样品及加标回收率测试结果
表7:样品及加标回收率结果
锡的信号受酸性和酸度影响比较大,消解需要严格控制酸度,确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保证和标液一致;锡化氢不稳定,容易分解,测试时要保证良好的室内环境;锡和硼氢化钠的反应相对较慢,适当延长读数时间。
应用吉天仪器的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定果汁样品中的锡元素,仪器重复性0.55%;线性关系良好(线性相关系数r大于0.999);加标回收率均在93.1%~98.2%之间;仪器检出限:Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方法检出限,符合要求。
北 京 吉 天 仪 器 有 限 公 司
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