应用文献——应用Tzero压样器制备DSC样品及盘的选择指导

概要

在DSC测试中，待测样品及参比（如需要）会放置在样品盘中，再将样品盘放到DSC炉内的测试平台上，热通过样品盘由测试平台传递到样品，所以保证优异的热传导性是得到好的测试结果的前提。TA仪器提供了多种样品盘，可以满足不同材料的测试需求，并具有非常好的热传导性。其材料、使用范围及耐受压力范围如下表所示：

分类材质

使用温度范围（℃）

耐受压力

标准盘

铝

-180~600

100 kPa

铜

-180~725

100 kPa

金

-180~725

100 kPa

铂金

-180~725

100 kPa

石墨

-180~725

100 kPa

SFI盘

铝

-180~600

密封盘

铝

-180~600

300 kPa

镀铬铝

-180~600

300 kPa

金

-180~725

600 kPa

不锈钢（大体积盘）

-100~250

3.7MPa

不锈钢（高压盘）

室温~250

10MPa

Table 1:各种样品盘材质/使用温度范围及耐受压力范围表

不同样品盘介绍

标准盘：

大部分样品都可以放置到非密封盘中进行测试，可以压盖或不压盖（如研究气氛与样品的反应时不需要压盖）。压盖后可以提高样品、盘与测试平台的热接触，降低样品的热梯度，防止样品溢出，以及将样品保存以备后续研究。铝盘是最常用的，以下是其他非密封盘的应用范围：

- 如果待测样品与铝反应或样品相变温度发生在600~725℃时，选择铂金、铜或金盘；

- 在考察包覆铜线缆的聚合物材料的热氧化稳定性时选择用铜盘；

- 在会生成合金或待测金属样品与盘发生反应时，选择石墨盘

SFI盘：（Solid Fat Index）

为特殊处理的铝盘，用来进行固体脂肪指数测定（Solid Fat Index），盘底部为一圈下凹的边缘，防止由于表面张力而引起毛细管作用，进而影响测试或污染测试炉。

密封盘：

通常适用于一些特殊的应用，均需用压样机压盖。代表性应用包含：挥发性液体研究（包括比热）、升华材料研究、水溶液超过100℃以上的研究、会产生腐蚀性或可凝性其他材料的研究等：

- 纯铝密封盘被应用于大多数研究

- 带镀层铝盘或金盘用于测试和铝反应的样品（如生物样品）

- 金盘也可用于高内压或高温实验（600~725℃），另外对于液体样品的比热测定非常有用

- 打孔密封盖可用于蒸汽压的研究

Tzero压样器的使用方法

值得一提的是，TA仪器专门设计了Tzero压样器及多种Tzero样品盘。因为样品的制备是得到高质量DSC测试结果的一个关键因素。新的Tzero压样器广泛适用于多种材质的标准盘和密封盘，定位设计减少了人为的制样差异。并且针对不同的样品盘设计了不同的压样模具，每套模具具有磁性，可以不借助工具且无需用户调整就将模具自动装载。而且每种模具套件用颜色分别对应适用的Tzero/标准铝盘和盖的盒子的颜色来加以区分。

Tzero系列样品盘不仅形状进行了改进：底部与Sensor平台大小一致，避免了放置位置不同带来的偏差，而且制备工艺也进行了改进，在压样后底部不会变形，大大提高了样品盘的平整度及与Sensor平台的紧密接触。

Figure 1: Tzero压样器

Figure 2: Tzero压样器配套模具

Tzero压样器的使用基本步骤如下：

1. 选择需要的样品盘和盖，及配套的模具，模具外缘的颜色与盘/盖包装盒上的标签颜色一致

2. 称量空白的盘和盖（仅对于Q1000/Q2000/Discovery型号仪器）

3. 准备样品并放置于样品盘中，如果是粉末或颗粒装样品，均匀的平铺在盘底部

4. 再称量盘+盖+样品的质量，进而得到样品量

5. 然后将装载样品的盘放置在下模具上，再放置匹配的盖

6. 将压样器上的压柄移到后面，在将上模具装入到压样器中，因为磁力吸引，上模具可以很轻松的滑进压样器并保持

7. 将带有盘的下模具放置在压样器中，轻轻旋转下模具以保证合适的安装

8. 向前拉压柄直到其停止（即定位销的位置）（见图3）

9. 将压柄再移动后面，取出下模具和盘

10. 用压样器底部前端的移出工具将Tzero和标准的铝密封盘从下模具中移出，即可准备测试（图4）

11. 再同样准备一个空白的盘和盖，用做参比盘。

Figure 3: 应用Tzero压样器制备样品

Figure 4:取出样品盘

不同模具及适用盘介绍

1. 黑色模具：适用于Tzero铝盘及Tzero小质量盘

一个下模具，两个上模具，对于特定样品，只选取其中一个上模具：

带有平面的上模具适用于能够均匀平铺在盘中的样品，保证盖与样品最大化接触

带有凹陷表面的上模具适用于形状不规则样品，这种模具可以确保盖与样品接触并减小样品盘底部的变形

Figure5: Tzero Pan/Tzero Low Mass Pan模具

Figure 6:Tzero Pan/Tzero Low Mass Pan

2. 蓝色模具：适用于Tzero铝密封盘

一个下模具，一个上模具。

Figure7: Tzero Hermetic Pan模具

Figure8: Tzero Hermetic Pan

3. 绿色模具：适用于标准铝盘

一个下模具，两个上模具，对于特定样品，只选取其中一个上模具：

带有平面的上模具适用于能够均匀平铺在盘中的样品，保证盖与样品最大化接触

带有凹陷表面的上模具适用于形状不规则样品，这种模具可以确保盖与样品接触并减小样品盘底部的变形

Figure9: Standard Pan模具

Figure10: Standard Pan

4. 白色模具：适用于标准铝密封盘

一个下模具，两个上模具，两个上模具都要使用，才能完成标准铝密封盘的压制。每个上模具上有编号，表明其在压制过程的使用顺序

Figure11: Standard Hermetic Pan模具

Figure12: Standard Hermetic Pan

5. 黄色模具：适用于大体积盘

一个下模具，一个上模具。将O型圈置于盖的底部，盘里放置样品后，再把盖子置于样品盘上。

Figure13: High Volume Pan模具

Figure14: High Volume Pan