2021-04-16 09:31:41, 李润明 博士 TA仪器
旋转流变仪通过驱动一对夹具沿圆周方向的相对运动来实现夹于其中的被测物质的流动和变形从而进行流变测量。施加与测量的具体实施方法有两种:1)施加应变(角位移)或应变速率(角速率)刺激,测量响应的应力(扭矩),这种技术早期被称为应变控制型(Controlled Strain, CR);2)施加应力(扭矩)刺激,测量响应的应变(角位移)或应变速率(角速率),这种技术早期被称为应力控制型(Controlled Stress, CS)。上述两种流变仪的结构设计特点如图1所示。
图1 旋转流变仪结构设计(左为CR型,右为CS型)
CR型旋转流变仪的结构设计特点是驱动电机与扭矩传感器分离各自独立(Separate Motor & Transducer, SMT),样品的流动或变形刺激由驱动电机施加,而样品的应力响应则由扭矩传感器量测。在CR型流变仪上,刺激施加和响应量测是分别在两个夹具侧实现,因此,又被称为双头(Double Heads, DH)流变仪。CR型旋转流变仪的原生测试模式工作原理如图2左图所示。
图2 CR型(左)与CS型(右)原生测试模式工作原理
CS型旋转流变仪的结构设计特点是驱动电机兼任扭矩传感器(Combined Motor & Transducer, CMT),样品的流动或变形刺激由驱动电机施加,同时将驱动电机的工作扭矩扣除轴承摩擦矩和转动惯性矩后当作“量测”的样品扭矩。在CS型流变仪上,刺激施加和响应量测是在同一个夹具侧实现,因此,又被称为单头(Single Head, SH)流变仪。CS型旋转流变仪的原生测试模式工作原理如图2右图所示。
在仪器设计的早期,CR型流变仪只能执行控应变和控剪切速率测试,而CS型流变仪只能执行控应力测试。现代旋转流变仪得益于“反馈-控制”的飞速发展,在进行可以达到平衡态的测试(如稳态速率扫描、振荡测试等)时,CR旋转流变仪与CS旋转流变仪在一定程度上是等效的,即控应变模式与控应力模式可以互换且基本不影响测量结果。两种仪器在非原生测试模式下的工作原理如图3所示。
图3 CR型(左)与CS型(右)非原生测试模式工作原理
但由于二者结构设计和工作原理存在根本不同,在进行瞬态测试(如阶跃应变、阶跃速率、阶跃应力和大振幅振荡等)时两种仪器的测试结果会存在较大差别。
在CS旋转流变仪上进行瞬态测试时,系统(转子和夹具)转动惯量和轴承摩擦是避不开的,这在一定程度上会影响测量结果的可靠性,因此,进行瞬态测试前,校准电机转子和测量夹具的惯量和轴承摩擦是十分必要的。
系统惯量的客观存在使得瞬态测试时很难正确捕捉到样品的短时响应特征,即便是CS旋转流变优势项目——阶跃应力(蠕变)测试中也是如此。
系统惯量还造成CS旋转流变仪的应变速率切换时间较长,在控应变速率模式的瞬态测试中很难捕捉到正确的瞬时响应;而在进行控应变速率模式的稳态测量时需要更长的采点时间以保证测量结果可靠,从而导致总测试时间延长。
在CS旋转流变仪上进行动态振荡测试时,要对原始量进行校正(扣除轴承摩擦和系统惯量效应)才能得到样品的黏弹响应,由于惯量效应(噪音项)正比于测试频率的平方,这在一定程度上限制了实际有效的测试频率上限。
CR旋转流变仪的应变或应变速率的切换时间较短,在控应变模式和控应变速率模式上仍具有很大优势。
但在CR旋转流变仪上进行控制应力模式的测试时,由于样品的响应被耦合到“反馈-控制”程序中,因此,在最终测试前要先对样品的响应特征进行预测得到样品的控制因数,从而使得总的测试时间会有所增加。
两类旋转流变仪的主要差异对比列于表1。
表1 CR和CS简明对比
CR(应变控制型)
CS(应力控制型)
备注
仪器结构
驱动电机与扭矩传感器分离(Separate Motor & Transducer, SMT)
驱动电机兼任扭矩传感器(Combined Motor & Transducer, CMT)
施加与量测
分在两个夹具头上(Double Heads, DH)
同在一个夹具头上(Single Head, SH)
扭矩量测
在静止头上实现
在运动头上实现
噪音源
轴承摩擦和系统惯量
低黏度和低模量数据有效性评估难度较大
原生控制
控应变或应变速率
控应力
阶跃应变(应力松弛)
闭路控制(Closed-Loop)
开路控制(Open-Loop)
CS起始数据无意义
阶跃速率(应力增长)
闭路控制
开路控制
CS响应数据不真实
阶跃应力(蠕变)
开路控制
闭路控制
CS惯量效应不可避免
流动测试(Flow)
闭路控应变速率
开路控应变速率
小振幅振荡(SAOS)
闭路控应变
开路控应变
CS惯量效应不可避免
大振幅振荡(LAOS)
闭路控应变
闭路控应力
CS惯量效应不可避免且LAOS控应力无实用价值
注:闭路控制中流动和变形的施加只取决于仪器性能;开路控制中流动和变形的施加不仅取决于仪器性能,还依赖于样品黏弹性能。
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