2021-04-16 09:52:40 TA仪器
摘要
高温显微镜HM具有程序控温和Flash瞬态升温特性,可以模拟炉窑中的实际工况,利用高像素CCD相机,测定玻璃,釉料,搪瓷,灰分,模压粉末,钎焊合金等在工业过程中的尺寸变化曲线,表征如烧结点,软化点,球化,半球化和熔点等特征温度,为优化热处理工艺提供强有力的工具。
引言
高温显微镜(HeatingMicroscope,简写HM),通过程序控温或瞬态升温,能够实现与工业炉窑内相同的温度梯度和工艺过程,利用高精度的CCD照相机,对一定尺寸的试样拍照后进行形貌变化规律的观察分析,可以定量测定玻璃,釉料,搪瓷,灰分,模压粉末,钎焊合金等在加热过程中的收缩率,膨胀率,可以确定陶瓷和玻璃的烧结,软化,熔化,流动温度点及烧结温度范围,测定材料间的高温润湿特性。图1是TA公司的HM867高温显微镜仪器照片。
图1 高温显微镜HM867
图2 标准样品测试前和测试中
特征温度识别
玻璃,搪瓷,搪玻璃釉料等,是无机玻璃质材料,由高温熔制通过淬冷转变成玻璃体。其工艺性能如烧成特征温度和烧成幅度尤为重要。HM成为表征和改进工艺性能的最佳工具。
玛瑙研钵将物料研磨至粉料,加适量酒精湿润使其具有一定可塑性,然后用压样机压制成ɸ3*2 mm的圆柱体样品,放置于刚玉光学片上,并置于样品支撑杆上。也可以使用单个的球形样品。
图3 HM圆柱样品和球形样品
设置升温速率等温度控制参数后运行,CCD相机记录下样品的外形照片。在分析软件中,根据设定的识别模式,Misura® 4分析软件可以直观而方便的定义各种分析方法,可以实时自动计算并可视化各种不同的特征温度和自定义的参数,也可以手动计算。形状的识别可以依据各种国际标准、Misura®自带标准、或者用户自定义的参数(见图4)。软件可以导出单帧或多帧图像,个性化PDF报告输出,并输出可用于PPT或视频报告的视频格式图像。
图4 样品的各种特征温度识别
不同釉料比较
样品高度随着温度变化的曲线,可以与图像一起进行分析;不同样品的曲线,可以对比进行比较。图5是两种不同的釉料在50℃/min的升温速率下的尺寸变化曲线比较图。
黑色曲线是玻璃质釉料。当温度升高时,样品具有玻璃的典型特征温度点(烧结,软化,球化,半球和融化)。红色曲线是晶体釉料。在950℃~ 1250℃之间,曲线上出现一个平台,意味着随温度变化样品高度不变化,这时材料内部出现结晶化过程。这种釉料的熔化出现典型的结晶态而不是玻璃态材料的行为。
图5 两种釉料的比较
Flash瞬态模式
有些情况下,粉末样品会在几秒的时间内达到熔点。模拟这种瞬态升温的模式称为Flash模式,最高速率达到200 ℃/s,这种实验叫做熔速实验,比如模压粉末在铁水浇铸的瞬间经历的升温。图4是两种样品在10°C/min和Flash模式下的熔化后冷却照片。样品在较低速率下的加热熔化,表现出晶态特征,而在瞬态下的加热熔化,表现出玻璃态的特征,冷却后的样品更加透明。
图6 两种样品在10°C/min(左)和Flash(右)的比较
不同速率的比较
不同的加热速率(30℃/min,80℃/min,Flash加热)对于材料熔化时的表现会有不同的效应。红线说明较低的加热速率(30℃/min)促进粉末内的结晶化过程。同时,绿线和蓝线说明同样的材料在较快的加热速率时,会表现出不同的行为,且熔化温度提前约100℃。连续铸造粉末的熔融特性强烈依赖于热处理工艺过程,特别是加热速率的影响。
图7模压粉末在不同加热速率下的行为
蔡岸,博士,热物性应用专家
TA Instruments - Waters LLC
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