强文推荐——高温显微镜的应用

2021-04-16 09:52:40 TA仪器

摘要

高温显微镜HM具有程序控温和Flash瞬态升温特性，可以模拟炉窑中的实际工况，利用高像素CCD相机，测定玻璃，釉料，搪瓷，灰分，模压粉末，钎焊合金等在工业过程中的尺寸变化曲线，表征如烧结点，软化点，球化，半球化和熔点等特征温度，为优化热处理工艺提供强有力的工具。

引言

高温显微镜（HeatingMicroscope，简写HM），通过程序控温或瞬态升温，能够实现与工业炉窑内相同的温度梯度和工艺过程，利用高精度的CCD照相机，对一定尺寸的试样拍照后进行形貌变化规律的观察分析，可以定量测定玻璃，釉料，搪瓷，灰分，模压粉末，钎焊合金等在加热过程中的收缩率，膨胀率，可以确定陶瓷和玻璃的烧结，软化，熔化，流动温度点及烧结温度范围，测定材料间的高温润湿特性。图1是TA公司的HM867高温显微镜仪器照片。

图1 高温显微镜HM867

图2 标准样品测试前和测试中

特征温度识别

玻璃，搪瓷，搪玻璃釉料等，是无机玻璃质材料，由高温熔制通过淬冷转变成玻璃体。其工艺性能如烧成特征温度和烧成幅度尤为重要。HM成为表征和改进工艺性能的最佳工具。

玛瑙研钵将物料研磨至粉料，加适量酒精湿润使其具有一定可塑性，然后用压样机压制成ɸ3*2 mm的圆柱体样品，放置于刚玉光学片上，并置于样品支撑杆上。也可以使用单个的球形样品。

图3 HM圆柱样品和球形样品

设置升温速率等温度控制参数后运行，CCD相机记录下样品的外形照片。在分析软件中，根据设定的识别模式，Misura® 4分析软件可以直观而方便的定义各种分析方法，可以实时自动计算并可视化各种不同的特征温度和自定义的参数，也可以手动计算。形状的识别可以依据各种国际标准、Misura®自带标准、或者用户自定义的参数（见图4）。软件可以导出单帧或多帧图像，个性化PDF报告输出，并输出可用于PPT或视频报告的视频格式图像。

图4 样品的各种特征温度识别

不同釉料比较

样品高度随着温度变化的曲线，可以与图像一起进行分析；不同样品的曲线，可以对比进行比较。图5是两种不同的釉料在50℃/min的升温速率下的尺寸变化曲线比较图。

黑色曲线是玻璃质釉料。当温度升高时，样品具有玻璃的典型特征温度点（烧结，软化，球化，半球和融化）。红色曲线是晶体釉料。在950℃~ 1250℃之间，曲线上出现一个平台，意味着随温度变化样品高度不变化，这时材料内部出现结晶化过程。这种釉料的熔化出现典型的结晶态而不是玻璃态材料的行为。

图5 两种釉料的比较

Flash瞬态模式

有些情况下，粉末样品会在几秒的时间内达到熔点。模拟这种瞬态升温的模式称为Flash模式，最高速率达到200 ℃/s，这种实验叫做熔速实验，比如模压粉末在铁水浇铸的瞬间经历的升温。图4是两种样品在10°C/min和Flash模式下的熔化后冷却照片。样品在较低速率下的加热熔化，表现出晶态特征，而在瞬态下的加热熔化，表现出玻璃态的特征，冷却后的样品更加透明。

图6 两种样品在10°C/min（左）和Flash（右）的比较

不同速率的比较

不同的加热速率（30℃/min，80℃/min，Flash加热）对于材料熔化时的表现会有不同的效应。红线说明较低的加热速率（30℃/min）促进粉末内的结晶化过程。同时，绿线和蓝线说明同样的材料在较快的加热速率时，会表现出不同的行为，且熔化温度提前约100℃。连续铸造粉末的熔融特性强烈依赖于热处理工艺过程，特别是加热速率的影响。

图7模压粉末在不同加热速率下的行为