土壤中铜、锌、铅、镍、铬含量测定的样品前处理方法

2021-03-30 13:02:18, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

土壤是由岩石风化而成的矿物质、动植物和微生物残体腐解产生的有机质、土壤生物(固相物质)、水分(液相物质)和氧化的腐殖质等组成。土壤中一般含有的金属元素大约有45种左右，其中Pb(铅)、Cu(铜)、Ni(镍)、Zn(锌)、Cr(铬)等5种重金属元素污染较为普遍且对人体危害性较大。这些重金属元素主要来源于开矿、冶金、冶炼、制革、施肥农药和城市污水等。本文以此5种重金属元素为例，着重阐述其检测中样品前处理的方法，从而为了解其对土壤的污染，建设绿色无公害食品生产基地，提供理论基础和依据。

【标准】

根据环保标准《HJ/T 491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》和《HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》，对于土壤中这5种重金属含量的测定方法做出规范，样品前处理方法有：湿法消解、微波消解法。北京美诚根据以上标准，结合美诚样品前处理设备的性能特点，对该方法进行了验证，总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

1. 湿法消解

实验设备

DR-54型石墨消解器(配专用消解罐)

石墨消解器助手

实验步骤

A. 消解：准确称取干燥过筛后的土壤样品0.2g(精确至0.0001g)于聚四氟消解罐中，用少量超纯水润湿样品，加入5ml盐酸溶液，将消解罐置于石墨消解器上，设置100℃加热45min。加入9ml硝酸溶液加热30min，加入5ml氢氟酸溶液加热30min，稍冷，加入1ml高氯酸溶液，加盖后将石墨消解器温度升至120℃保持3h；开盖，设置消解器温度至150℃继续加热至冒白烟，加热时需轻微摇动消解罐。若消解罐内有黑色碳化物，再加入0.5ml高氯酸溶液加盖后继续加热至黑色碳化物消失，开盖。

B. 赶酸定容：设置石墨消解器至160℃赶酸至消解罐内溶液至液珠状（使用石墨消解器助手进行观察）。加入3ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液多次洗涤消解罐，合并洗液，用1%硝酸溶液定容，摇匀，静置，取上清液待测。同时做空白值。

2. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

MW-D20 实验室超纯水器

实验步骤

A. 微波消解：准确称取干燥过筛土壤样品0.2g(精确至0.0001g)置于微波消解罐中，用少量超纯水润湿样品。依次加入6ml硝酸溶液、2ml盐酸溶液和2ml氢氟酸溶液，待样品和消解液反应结束充分混匀后，加内盖并旋紧微波消解外罐，按照以下程序进行消解实验。

程序设定：HNO₃6ml HCl 2ml HF 2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	3	8
2	150	3	8
3	180	5	8
4	200	5	8

B. 赶酸定容： 待消解完成后，冷却后开罐，取出微波消解内罐，洗涤消解内罐盖，合并洗液至微波消解内罐中，将消解罐置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐稍冷后，滴少量硝酸溶液清洗内壁上的残渣，之后多次洗涤消解罐，合并洗液用1%的硝酸定容至25ml的容量瓶中，混匀，静置取上清液待测，同时做空白实验。

注：如取样量大于0.3g需使用石墨消解器进行预处理。