2021-03-27 07:28:12 梅特勒托利多
对于润滑油和添加剂来说,在生产、销售和运输的过程中,了解其水含量的多少对预测油品的质量和性能特点有很大的帮助。微量水分的存在将导致润滑油过早的腐蚀和磨损,由此增多的残留物会降低油品的润滑效果,造成过滤器的堵塞,并影响添加剂的功效发挥,更有助于有害细菌的生长。
关于油品水分的测试,美国材料与试验协会标准ASTM D6304-20在 2020年作了更新。
标准定义解读
“
美国材料与试验协会标准ASTM D6304-20 石油产品润滑油和添加剂水分含量测定中,对于方法中的程序B有了新的定义:
”4.3.1 程序B,将样品的代表性部分放入密封的玻璃小瓶中,并在炉中加热,以提取存在于小瓶顶部空间的水。顶部空间中的汽化水由干燥的非反应性载气带入卡尔费休滴定池,并对水进行滴定反应。助溶剂可用于增强样品中的水提取。
气相萃取流程
通过气体转换阀通入惰性气体,由2个气体干燥单元干燥,并以稳定的气体流量吹送炉体内样品上部分的汽化水,令其到达卡尔费休反应池中进行含水量测定。
梅特勒-托利多解决方案
根据ASTM D6304-20 In Procedure B,使用梅特勒-托利多卡尔费休库仑法水分仪C30S和卡式炉InMotion KF Pro测定石油产品润滑油和添加剂的含水量。
水分仪 C30S + 卡式炉 InMotion KF Pro
ASTM D6304-20 程序B 解析
01
“
来自ASTM D6304-20方法中,对程序B的测试建议有:
”解析:因为样品加入到卡式瓶中进行气相萃取,间接方式将汽化水吹扫至卡式反应池中。如使用10mL样品瓶,那么就有10mL的空气湿度存在。瓶盖表面和整个进样系统管道的湿度都将在测试样品时导入至反应池。因此需要测试空白,得到样品真实水分结果。另,空白值需要有代表性,建议2~3个空白瓶测试,并取一个均值作为空白值。
样品瓶的规格,对于不同应用的样品,也有可选规格。螺旋一体式设计的瓶和盖,只需将样品加入瓶内,快速旋紧盖子就达到密封效果。称样过程中,样品暴露在空气中的时间越久,样品吸湿也越大,减少湿度影响才能得到准确样品水分结果。
样品瓶
02
“
”解析:从室温到达设定的最佳萃取温度,InMotion KF Pro卡式炉以70℃/min的高速默认升温速率到达设定温度。卡式炉体中的润滑油样品,遇热后液态水转换成汽化水,因上部的油层表面起到了遮盖作用,汽化水无法顺利到达样品瓶上部被吹送至库仑反应池中,使整体测试的水分结果偏小。在该应用中,配合10cm的进气针,从样品瓶的底部开始吹扫惰性气体,使汽化水完全被带入库仑反应池中,得到真实的水分结果。
油品汽化水萃取
InMotion KF Pro卡式炉,针对不同应用场景和样品,有可选的进气针长度。进气针采用两端开口的设计,直接并轻易刺破样品瓶盖,样品也不会轻易堵塞进气针头。
气相萃取进气针
03
“
”解析:众所周知,润滑油的成分则是基础油和添加剂,添加剂作为增强润滑油性能和应用有着重要作用。那如何获得良好的卡式炉加热温度,能将油中的水分形成汽化水,又避免油品和添加剂遇热分解呢?
Scan(温度扫描)功能,对温度未知的样品,以恒定的加热速率从设置的开始温度加热到结束温度。在下表中,含水量曲线随着温度变化而升高,而红色的漂移值曲线在近150℃的环境下润滑油水分得到释放,其在250℃环境下漂移值又急剧上升,则是添加剂遇热分解。从曲线定性解释,可以定义最佳的气相萃取温度。
我们通过以上对于ASTM D6304-20的解析了解到,要想获得一个真实的水分结果,可以从多个方面着手。
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