2021-01-30 06:20:54, 云上茶 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
一
小小知识“碘”
1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘,大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。
碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症,适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生,(5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”),但碘摄入过量对健康也有一定的危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。
人体中碘主要来源于食品,食物碘含量可以参考《中国食物成分表》,因此食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。
二
食品中碘的检测方法
食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等,先列出几种常见的方法。
化学滴定法
样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐,易产生误差。
分光光度法
分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法,也是被收录进国家标准的检测方法。
原理:采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。
LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计
气相色谱法
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。
Clarus® 690/590
三
“碘” 亮 ICPMS
最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。
ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势,但是也存在着两大难点:
1 碱性体系
食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系,而碘检测却采用碱性进样体系,对于仪器的进样系统是个考验。
2 记忆效应
碘元素的记忆效应非常强,需要在分析过程中能够快速清洗。
PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。
现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。
a
标准曲线
NexION系列ICPMS,采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管,配合大锥孔三锥设计,提供稳定可靠的进样,可轻松应对酸性体系和碱性体系。
NexION系列ICPMS
标准曲线范围为1-20μg/L时, R=0.9999
b
记忆效应应对
NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对,测完曲线最高点后,只需清洗很短时间,即可回到初始水平。
c
奶粉质控样结果
_
碘元素含量(mg/kg)
奶粉质控样GBW10017
1.12±0.23
测定值
1.26
四
食品中碘的形态研究
碘是一个具有多种形态的非金属元素,人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异,未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析,其加标回收率均在98%-106%之间,精密度在2.67%-4.11%之间,完全满足实验的要求[3]。
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参考文献
[1] GB 5009.267-2016食品安全国家标准食品中碘的测定.
[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.
[3] 孙凯峰, 徐红斌, 周陶忆,等. HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘[J]. 食品工业, 2015, 036(002):287-289.
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