2021-01-30 05:39:31 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
疫情席卷全球,国本中药大展神威,在历次流感战役中也是屡建奇功。国家越来越重视中药材质量的标准化,规范化,2020版修订的《药典》也将实施。重金属含量检测是其重要的一部分,历来都需严格监测。
测定重金属的实验中,正确的样品前处理是控制实验误差的关键,选择合适的样品前处理方法能达到事半功倍的效果。莱伯泰科一直致力于样品的前处理领域,十几年来有着自己积累的经验和独特的优势,现结合中国药典及相关标准方法和现有前处理仪器,推出中药材重金属前处理解决方案,供广大用户进行参考。
参考现行药典标准法规,前处理方法有湿法消解,干法消解,压力罐容器消解以及愈来愈主流的微波消解等。下面将通过实验来验证各种方法的利弊。1
仪器设备
ETHOS UP 微波消解仪
44位超高通量高压转子
ultraWAVE超级微波
ultraCLAVE超级微波
全自动消解仪
石墨消解仪
微波灰化REVO
2
试剂样品
2.1硝酸(优级纯)
2.2 高氯酸(优级纯)
2.3 样品(购自药房)
丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶、山楂、西洋参等17种植物、动物、海洋类中药材。
3
实验方案(消解五法)
3.1微波消解
将样品研磨,称取样品0.3g(精确至0.0001g),置聚四氟乙烯消解罐内,加6mL硝酸,混匀使样品与消解液充分接触,若有剧烈反应,待反应结束后密闭,置于微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完后,将消解液转入容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至25mL,摇匀静置。
微波消解仪参考条件
3.2超微消解(15位转子)
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置微波消解罐内,加硝酸3mL,混匀使样品与消解液充分接触,封盖,置于微波消解仪内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完后,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于容量瓶中,加入金元素标准溶液(1ug/mL)200uL,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
超级微波消解仪参考条件
样品消解过程
3.3全自动湿法消解
3.3.1称样:称取研磨后的中药材样品1.0g,置于PTFE消解管中。3.3.2自动加酸、摇匀:AutoDigiBlock自动加入8mL硝酸+2mL高氯酸,100%强度摇匀1min后,支架下降至加热模块中。3.3.3自动程序升温:1. 消解仪程序升温至100℃,保持30min;2. 消解仪升温至150℃,保持90min;3. 消解仪升温至180℃,进行彻底的消解同时赶酸至白烟散尽,样品呈粘稠状,剩余1mL左右;3.3.4自动定容:样品用2%硝酸定容至50mL待测。3.4 电热板消解称取研磨后的中药材样品1.0g置于高脚烧杯中,加入8mL硝酸,电热板升温加热直至黄色烟雾冒尽,此过程需不断补加硝酸,以防碳化。再加1mL高氯酸,升温度至180℃,除余碳,赶酸,用5%的硝酸溶液提取,定容。3.5 干法消解(微波灰化)称样量2-3g,灰化温度550℃,灰化时间1 h,反复灰化至试样成灰白色,冷却,取出,用适量硝酸溶液(5ml 10%硝酸)溶解,转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤2-3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。4
实验总结
综合上述实验,总结各个消解方法的优势和不足之处,列表如下:
前处理消解5法优劣PK
如上种种,其实除了中药材重金属前处理,食品化妆品农产品保健品,环境土壤固废污染物,凡是涉及无机重金属矿物质检测前处理的,皆可选择一种。
总有一款适合,助力你的实验室。
06-15 国产精密仪器厂家
健康人生 绿色无毒——华仪宁创2024禁毒科普公益行(浙江万里学院站)06-14
喜讯!华大吉比爱高效液相色谱串联质谱检测系统获批第二类医疗器械注册证06-14
【设备更新仪器推荐】激光粒度分析仪——LA-960V206-14 HORIBA
【6月18日】HORIBA 售后服务直播正式上线!06-14 HORIBA
【CPHI China 2024】海能邀您共聚第二十二届世界制药原料中国展06-14
【海能实验室】电位滴定法测定氨基葡萄糖盐含量06-14
【解决方案】马兜铃酸的检测06-14 DIKMA
相约兰州丨甘青宁三省区分析测试技术前沿论坛暨实验室地域跨界交流大会06-14 DIKMA
相约合肥丨第二十三届中国食品安全检测技术高峰论坛06-14 DIKMA
测定食用菌中重金属元素的前处理方法06-14 美诚
应用方案 | 福立液相——中药配方颗粒的质量控制新利器06-14 福立仪器
GLMY创想仪器丨伊瓦特手持式光谱仪亮相CAPE 202406-14 国产精密仪器厂家
展会邀请 | 上海仪电·科学仪器与您相约CPHI China 2024第二十二届世界制药原料中国展06-14
【公司新闻】丹东百特上榜“世界工业新闻”年度报告06-14
使用BeNano 180 Zeta Pro检测黑褐色胶体悬浮液06-14
BT-9300ST激光粒度分析仪06-14
本周资讯|老客户活动中奖名单公示、长春光博会下周见!06-14 优尼康
发现新型YAP1/TAZ通路抑制剂,具有强效抗肿瘤效果!06-14 化合物专家-T仔
【27期】TargetMol明星分子—Puromycin dihydrochloride06-14 化合物专家-T仔