采用 EDXRF 快速可靠的测试铁矿石压片样品

Introduction  简介

由于钢铁工业对铁矿石的高需求，使之成为当今社会最重要的商品之一。然而铁矿石中的一些成分会干扰生产过程或者对最终产品的性质产生负面作用。因此，监控铁矿石的化学成分不仅对炼钢过程控制有重要作用，也有助于优化钢铁生产过程中的熔炉加料工艺。在铁矿石样品中，一些元素是必须被监控的。除了主含量元素 Fe，还有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和 P 元素也需要关注。即使这些元素的含量非常低，但对钢铁生产过程和成品质量有着显著的影响。矿石开采时的过程控制经常需要快速获取化学成分含量结果，因此从采样到出结果之间的时间越短越好。

基于这个原因，本报告所测得的铁矿石样品已制成压片状态。相比于熔片制备，这种方法大大简化和缩短了样品制备时间，这意味着在样品采集后，能够更快得到结果。

Instrumentation  仪器

能量色散 x 射线荧光光谱法(EDXRF)是这类采矿应用的完美分析技术。S2 PUMA 是一款简单易用的台式设备，配备XFlash ® 硅漂移探测器 (SDD) 和 Pd 靶 X 射线管。将样品进行压片处理可以在不同的分析条件下进行测试。因此，测量室可以使用空气或氦气气氛，也可以采用可选配的真空模式。如果需要测量轻质元素，如本报告中的 Mg 或者 P，空气会吸收大量的低能辐射，因此不应使用空气气氛，而氦气克服了这个问题。然而，全球氦气价格的上涨和潜在的当地供应问题意味着每个样品的测试成本要高得多，即使氦气用量不大的情况下。因此，在空气或氦气下进行测试都会有一些不足之处。真空模式为所有元素提供了最佳的测量条件，并使每个样品的测试成本降到最低。S2 PUMA 可以配备真空泵，因此该仪器能够以最低的成本提供最佳的分析结果。

Sample preparation  样品制备

本报告测试了铁矿石样品中受关注的主量元素和微量元素，能够快速简单的对采矿过程进行质控。称取 10 g 的铁矿石样品粉末和粘合剂，在 150kN 的压力下压制成片。

Measurement parameters  测试参数

定义了 2 个测试条件。对管电流进行了优化和固定，以获得各元素的最大计数率。表 1 显示了详细的测量参数。所有测量均在真空条件下进行。

表 1: 不同元素的测试参数

Calibration  校准

采用了一套 18 个标样对 Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg 和 Cl 进行工作曲线校准。该套标样的含量结果已经过其他方法的验证。表 2 显示了用于校准标准曲线的不同铁矿石标准品的浓度范围。

表 2: 用于铁矿石标准曲线的浓度范围

表 2 也给出了不同元素标准曲线的标准偏差。标准曲线的标准偏差(SD)是对校准精度的一种度量。表 2 中的低 SD 值显示了该仪器的高性能。图 1 和 2 分别显示了 Fe 和 Mn 的校准曲线。

图 1: Fe 的标准曲线

图 2: Mn标准曲线

为了获得更好的结果，标样需要与待测样品的矿物性质相匹配。如果没有合适的标样， 可将矿山样品消解并通过其他方法定值，配合此定值结果，再将样品进行压片，既可成为采矿现场的日常分析校准用的二次标样。

Results  结果

本仪器的精密度通过重复测试相同铁矿石样品 10 次得到验证。每次测量，样品都有放入测量室和从测量室移出。

表 3 给出了 10 次重复性测试的结果，并对铁矿石样品进行了精密度和准确度测试。

表 3: 铁矿石样品 10 次重复性测试结果

图 3 显示了一个铁矿石样品的 SiO 2 测量的重复性。红线表示测量值的标准偏差许可范围。可在仪器软件中给每个元素定义此阈值。如果待测样品的结果不在此范围内，会立即显示出来。这就解放了操作员的工作时间，使他可以把精力集中在过程控制上。

图 3: 典型铁矿石样品中SiO2的重复性测试

Conclusion  结论

数据表明，配备 XFlash® detector 的 EDXRF S2 PUMA 具有优异的性能。通过一套 18 个标样，可以测试铁矿石中的 9 种重要元素。采用压片法制备样品简单、快速。因此，可避免耗时的制备步骤，从而直接向采矿过程控制提供分析反馈。此报告显示出的高精准度表明 S2 PUMA 是铁矿石化学成分监测的理想方法。

Authors Dr. Soodabeh Durali-Müller, Frank Portala, Bruker AXS, Karlsruhe,Germany