FlashSmart 杜马斯定氮仪GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）

关键词：杜马斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013

目的：该应用文献为使用FlashSmart™ 杜马斯定氮仪测定车载尿素水溶液中的氮含量。验证本仪器与《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中附录A（以下简称“标准”） AUS32中尿素含量(氮元素)测定内容的符合性。

前言：以杜马斯燃烧法测定水溶液、植物、树叶、滤料、动物组织中氮元素是十分常见的。氮元素的测定为多个领域提供了非常重要的信息。

近些年杜马斯氮测试开始变得重要。许多传统方法因样品制备时间长，需使用危险化学试剂等诸多因素已经不再适于日常分析。因此，一个有效的分析技术变得至关重要。由于样品处理量增加、减少测试费用、最小化人为误差等需求急剧增加，一种简单自、动化并且具有高重复性的快速氮分析技术十分重要。

赛默飞™ FlashSmart™杜马斯定氮仪（图1）使用杜马斯氮燃烧技术，满足了现代实验室需求。该仪器结构是基于双反应器系统，第一个反应器用于燃烧和催化氧化样品，第二个反应器是用于将氮氧化物还原为氮气。反应器中填装有催化剂和还原铜确保能够完全转化燃烧产物。

图1  FlashSmart  杜马斯定氮仪

方法：FlashSmart™元素分析仪使用的是动态燃烧法。样品用锡纸包装，再由MAS Plus 自动进样器送入反应器内，由适量的氧气进行燃烧。在燃烧后，燃烧产生的气体以氦气作为载气通过催化氧化剂和还原铜，气体通过位于反应器内的卤素和硫吸收管。在反应管后，水被脱除。混合气通过GC分离，通过热导检测器（TCD）检测，图2。全部的数据及报告由精心研发的EagerSmart™工作站分析处理。

图2：FlashSmart 杜马斯定氮仪结构简图

分析条件：

表1.测定条件

测定图谱：图3给出了标准品测定图谱——典型杜马斯氮测定图谱。

图3. 标准品测定图谱

标准曲线：R2=0.99999925——标准曲线可用。

样品称量：

1. 将锡胶囊中加入适当硅藻土，置于天平（天平感量：0.0001）去皮归零；

2. 将市购车载尿素（AUS 32）摇匀后用移液枪吸取100μL样品，将样品滴入锡胶囊中；

3. 包好样品；

4. 记录质量。

测定图谱：

图5样品测定图谱

测定图谱峰重叠性良好，测量稳定可靠。

测定数据：

标准要求为“至少用三次氮含量试验结果计算平均值”本次试验采用测定4次数据。

表2车用尿素（AUS 32）测定数据数.

结论：

本次测定中

a. 结构、原理、测定方法符合标准要求；

b. 氮元素含量平均值为：15.07%。

标准要求为“尿素含量=氮元素测定值*2.1438”且测定值应为为“30~35%”，则由定氮仪测定部分尿素含量为32.3%，符合标准要求；

c. 定氮仪测定结果为RSD：0.19%，

标准要求r/%≤0.4 ，完全优于标准要求。

 故本仪器完全满足《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》（附录A）中的关于氮元素含量测定要求。