技术控—微波消解O型橡胶圈

1、仪器

新仪JUPITER微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2、试剂  

硝酸(68%)，氢氟酸（40%）。

1、 样品图片

2、微波消解

精确称取样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，样品未被完全溶解。

重新称取样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氢氟酸，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容后消解液呈澄清透明状态。

3、取样量

实验发现样品浸泡在酸中常温下会缓慢反应，因此建议加酸浸泡过夜后再进行微波消解，且最大取样量不得超过0.1g。

实验选取的O型橡胶圈样品，最大取样量不得超过0.1g，采用硝酸+氢氟酸的混酸中泡过夜后进行微波消解，最高温度210℃，保温40min左右，可将样品完全溶解。

1）样品通过加酸静置过夜进行预处理效果好于加热预处理。

2）根据样品成分不同，微波消解实验参数也会有所不同，应根据实际需要选择最合适的实验方法。