技术控——凯氏定氮中易起泡样品的消化方案

2020-12-10 19:45:06, Hanon 海能未来技术集团股份有限公司


简介
采用凯氏定氮法测定氮或蛋白质含量时，有些样品在消化过程出现易起泡、挂壁等现象，最终会造成测试结果偏低。

通过分析研究表明，影响样品消化的因素主要有以下几个方面：样品本身性质(样品含有大量的脂肪或碳水化合物)、样品取样量、催化剂的种类和使用剂量、浓硫酸使用量、消化过程中对温度的控制及其它溶剂的加入等。

对此海能科研人员通过查阅大量相关资料，并进行多次实验，取得了良好的解决方案，避免了样品消化过程中起泡多，挂壁等现象的发生，为后续测试结果的准确性提供了保证。


现使用海能SH420F石墨消解仪，以伊利全脂奶粉为例进行消化试验：



SH420F石墨消解仪

实验步骤


1. 称取0.20～0.50g伊利全脂奶粉，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及15-20ml浓硫酸，稍摇匀后，放入消解炉；


2. 建议采用曲线升温方式，温度设置如下：


3. 消化结束后，冷至室温进行下步测定。



除上述方法外，其它方案如滴加双氧水、脱脂处理等也可以达到消泡的目的。操作要点如下：

1
方案一
1.1 取样、加入催化剂、硫酸

1.2 升温，在产生大量泡沫时，立即停止加热，稍冷后(以不太烫手为宜)，沿壁缓缓加入少H2O2(30%)，视具体情况重复添加；


1.3消化至澄清蓝绿色，继续消化30min～60min；

注：过氧化氢有着最广泛的应用，它有两种功能：
（1）作为氧化剂对有机物加速分解
（2）作为阻泡剂在消化中控制泡沫

过氧化氢的使用在有硫酸的情况下反应剧烈,因而能引起氮气(N2)损失，而且在大多数情况下不能明显的缩短消化时间。若使用过氧化氢，应缓慢的沿管内壁加入小于5毫升的量。
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方案二
2.1 消化前采用脱脂处理，建议采用冷浸提法；

2.2 挥去有机溶剂，按照以上方法进行消化；
3
方案三
3.1将样品、硫酸、催化剂都准备好，摇匀，隔天消化；

3.2建议曲线升温进行消化。
因样品种类、催化剂种类、试验条件设备、实验环境差异等各种影响差异，需要实验操作者具体情况具体分析，进行一些列适当调整，以达到最佳的消化效果。





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