技术控——废水中氨氮含量的测定（电位滴定法）

2020-12-10 19:47:07 海能未来技术集团股份有限公司

简介

氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的pH值。当 pH值偏高，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。废水中的氨氮共分四类：有机氮，氨氮，亚硝酸氮和硝酸氮，而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮为主。高氨氮废水的一般形式是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，一般上pH在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，pH在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨造成所导致。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物收微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。

1.测定原理及方法

水和废水样品中氨氮的测定一般采用国标纳氏试剂光度法(GB7479-87) (简称国标法)。在整个测定程序中,其不足主要在于水样预处理蒸馏时间过于冗长, 实验器皿多, 操作繁琐,试剂用量多且毒性强, 蒸馏过程中氨氮易逸出蒸馏装置, 造成损失, 致使结果偏低, 蒸馏过程中偶尔会出现一个或几个蒸馏瓶内的液体外瀑, 影响监测数据的准确性和精密性。该方法仅适用于氨氮含量较低清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水, 而且所有这些水色度均应很低。

监测实践证明, 相当多的水和废水样品中氨氮含量普遍较高, 最适宜采用滴定法。针对国标方法的局限性, 我们对实验方法进行了改进测定，选用凯氏定氮仪和电位滴定相结合的方法进行测定，该方法操作简单,且省时、省力、高效、准确,还节省了大量试剂,降低了实验成本,可用于监督监测，抽查抽测、突发性污染事故,应急监测等测试工作。

2.实验仪器

K9840自动凯氏定氮仪

T860 电位滴定仪

pH 复合电极

15ml 滴定管单元

海能K9840 自动凯氏定氮仪

T860 电位滴定仪

3.实验试剂

c(1/2H2SO4)=0.1008mol/L

40%氢氧化钠

2%硼酸

蒸馏水

餐厨废水

4.实验步骤

仪器准备，请参照说明书

（1）样品前处理：

移取上层清液10ml,于K9840进行蒸馏，参数设置：硼酸20ml,稀释：10ml,加碱：10ml,蒸馏：5min,淋洗：10ml。

（2）含量测定：

将硼酸吸收液转移至滴定杯中，以pH复合电极为工作电极，用0.1080mol/L的硫酸作为滴定剂进行滴定。

5.测试结果

（1）参数设定: 常量滴定

终点数：1

结束体积：15.000ml

终点 1 突跃量：150.0

添加最小体积：0.050ml

初次添加体积：1.000ml

（2）实验数据：

样品量：	m / （ g )	V / ( m l )	E’	E/ ( m v )	N / （ % ）
2ml 次数
项目
1		2. 6 2 7	80 0	13 8 . 3	3. 7 1 0
	10
2	10	2. 6 1 7	70 0	12 5 . 6	3. 6 9 5

3		2. 5 9 4	80 0	12 4 . 2	3. 6 6 0