2020-09-27 00:24:59, 张振义 布鲁克衍射荧光事业部
工作久了,看很多东西的角度也会发生了变化。初次解决孪晶问题时的兴奋归于日常的平淡。特别是当孪晶出现在工作里的概率比单晶还多时,真的很难说“爱”。
Peter Muller在一片paper里曾经写过这么一句话:In general, there are two ways of getting around in the world: learning how to deal with problems and staying out of trouble in the first place. While the first is a necessity of life (and crystallography), the second one is more elegant and usually less time consuming (albeit less exciting). 关于晶体学的问题大部分都是如此,要么一开始就避开困难,要么就费劲心思来解决困难。说实话,当一个问题反反复复出现的时候,解决困难也就没有那么Exciting了。
▲图1,孪晶的衍射
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孪晶从哪来?
虽然通常我们认为,一颗单晶是晶体结构测试解析的前提条件。然而在实际情况,却不可避免地会遇到孪晶的问题。当然这里的孪晶问题不包括,挑选样品时的粗心,给后续的工作带来的麻烦。对于晶体学,我依然坚持挑样品能够解决的问题就不要转移到解析结构上,这可能会让你非常痛苦。然而在实在无法获得单晶时,或者为了效率,没有必要一定要用单晶的时候,我们就必须对孪晶进行相应的处理,才能获得准确的晶体结构。孪晶实际上也分为很多种类,比如非缺面孪晶,缺面孪晶,赝缺面孪晶等。每种孪晶的处理方法也各有不同,但殊途同归都是要获得去孪晶化的衍射点强度,无外乎是见招拆招的过程。详细的内容可参考之前的讲座以及各种学习资料。(https://www./webinar/video_103934.html)。
▲非缺面孪晶
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孪晶问题的解决方案
尽管每天都被各种孪晶的问题折磨的不行,但是换个角度看,其实孪晶也有好的一面。比如孪晶可以看作是同时对多个晶体的数据收集,这实际上也是也是一种“高通量”。比如最近收到过一个求助的数据,晶体孪的厉害,无法定出晶胞。乍一看衍射图会觉得有些崩溃,在倒易空间RLATT里,这些衍射点的排列基本上就是一团乱麻。
当然这难不倒APEX3软件,通过cell_now or RLATT ,我们能够分出多个晶畴定出晶胞参数。然而这个晶体只收了40张用于定晶胞的衍射图,单纯通过晶胞参数我们无法得知这个晶体是否有测试的意义。那么对于一个单斜的晶体,这40张衍射图能否解析出结构呢?如果只用一个晶畴,数据的完整度只有40%左右,尝试解析结构失败。而我们把它通过孪晶处理后,多个晶畴合并得到的完整度却已经高达92%,APEX3很快就得到了结构。经验证该晶体并非目标产物,自然也就无需继续测试了。此时孪晶就帮助我们解决单颗晶体数据量不够的问题。
▲图 2 TWN Crystal 利用40张衍射图解析结构
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孪晶的扩展应用
这个在单晶高压研究中同样十分有用,因为高压DAC的开口角度非常小,对于低对称性的晶体很难获得足够的数据。这时刻意引入孪晶反而能获得更好的结果。国外的同事做了漂亮的工作,可参考下面的应用报告《When one crystal is not enough》
▲图3 高压实验应用报告
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孪晶"招人爱"的一面
虽然对于大多数晶体,我们都在努力地回避孪晶,但是在材料应用里,却有很多孪晶的故事。在材料科学里,孪晶往往能得到很多出人意料的结果,比如金属所强韧结合的铜,西交大纯钛孪晶变形的尺寸效应等。不过这些高大上的应用,就不是我这个外行能够理解透彻的了。
不管怎么样,虽然并非所有孪晶都是邪恶的,但是如果孪晶不是你所希望的,我们还是能规避就规避吧。
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