精研一体机高效预制备TEM样品离子减薄薄片的流程和技巧

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很多类型的样品如果想顺利的在透射电镜下观察到目标区域的高分辨率图像，需要经过比较复杂的样品制备过程。

材料样品的常温TEM观察前的制备方法多种多样，简单概括来说有机械处理、溶液分散、离子减薄、FIB聚焦离子束、电解双喷、超薄切片和萃取复型等实验方法，如下图1所示：

图1各种类型材料科学常温TEM样品制备的方案

离子减薄是制备材料科学类型TEM样品的常用方法之一。通常，样品在离子减薄之前，需要经过机械处理，如切割、研磨和抛光等操作，如下图2所示：

图2 离子减薄制备TEM样品

徕卡精研一体机EM TXP正是用于制备TEM样品离子减薄薄片的利器！相比传统的切割、磨抛、体视镜观察各个步骤需要不同的仪器分开实现，EM TXP一体集成多种加工附件，包括切、磨、抛、铣、钻等机械加工功能，还标配专业级体视显微镜，可以实时观察样品的加工情况。除此之外，EM TXP的高精度主轴可以实现高精度加工控制和应力反馈保护脆弱易碎样品，显著提升样品加工效率和制样成功率。

图3 EM TXP一体集成多种加工附件

从常温TEM的材料样品类型来看，可以简单分为块状样品、界面样品和粉末样品3类。块状样品通常没有特定的电镜观察目标，其制备流程相对简单，包括样品切割、初步研磨、冲孔取样（可根据样品情况取消这一步）、正面研磨、背面研磨、粘上钼环和去除热蜡等实验步骤，预估的实验时间如下图4所示：

图4 块状样品的离子减薄实验流程

界面样品相对块状样品多了一个实验步骤，就是对粘样品的过程。观察面的对粘是为了观察目标在机械加工和离子减薄过程中避免破坏，其中对粘胶的选择，温度控制和加压加热时间等参数细节都很重要。

图5 界面样品的离子减薄实验流程

用离子减薄的方法来制备粉末样品用TEM观察是难度比较高的，粉末样品在机械研磨之前，需要通过包埋或粘接的方式转换为块状样品或界面样品。如下图6所示：

图6 粉末样品的离子减薄实验流程

根据以上描述的实验流程，使用EM TXP可以应对绝大多数的材料样品离子减薄预制备过程。以多层云母片为例，经过EM TXP研磨之后，厚度可到大概30μm，且样品不开裂，非常适合后续的离子减薄实验，并且获得结构清晰的高分辨率实验结果。

图7 徕卡EM TXP精研一体机制备云母片样品

图8 徕卡EM RES102离子减薄云母片样品之后的TEM图像

注：中科院广州地球化学研究所的陈爱清博士提供了本次实验的云母片样品，并拍摄了离子减薄之后的样品TEM图像；样品制备过程由Leica Microsystems的应用工程师程路完成。

当然，要磨好用于离子减薄的样品薄片，仅仅了解实验流程是远远不够的。实验过程中的每个步骤都会涉及到操作技巧、耗材选择和温度或时间等具体参数，而这些细节正是保证实验成功的关键所在。徕卡LNT电镜制样工程师程路在3月份有一场关于“精研一体机高效预制备TEM样品离子减薄薄片的流程和技巧”的网络讲堂，其中详细讲解的几种不同类型样品的实验流程和技巧，欢迎观看！