【解决方案】AA-7050和Savant AA火焰-原子吸收分光光度计测定土壤中的铬

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前言

铬广泛存在于自然界，人为污染来源主要是工业含铬废气和废水的排放。近年来，工业迅猛发展，含铬废气、废液的排放、含铬固体废物大量堆放和倾倒，大量的铬不断向土壤中渗透，大气中的含铬飘尘也不断随雨水降落在土壤中，导致了土壤污染。通过植物、粮食、蔬菜、水果等生物富集作用间接影响人畜健康，引发癌症和其他疾病等。因此对土壤中铬的测定有重要意义。

原子吸收分光光度法测定土壤中的铬具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或石墨炉法进行测定。本文参照《HJ1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》对比了公司的AA-7050原子吸收分光光度计和GBC的SavantAA型原子吸收光谱仪在土壤中铬测定的效果，同时对AA-7050原子吸收分光光度计进行了连续100次进样测试。

实验部分

方法原理

用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

仪器设备

样品处理

准确称取5.0g（精确至0.01g）土壤样品置于250ml烧杯中，加入50.0ml 碱性提取溶液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90°C～95°C，保持60 min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜抽滤，将滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。

仪器条件

表1  AA-7050和Savant AA仪器分析条件

标准工作曲线对比

AA-7050

Savant AA

图1  AA-7050和SavantAA标准工作曲线样品测试

表2 AA-7050和Savant AA土壤样品加标回收率测定结果

采用AA-7050原子吸收分光光度计，进行了连续100次样品测试，并每测定10个样品进一个标准样品，对仪器的运行稳定性验证一次。测定样品信息及结果见表3和表4：

表3 100次样品测试样品信息表

表4样品分析结果

结果与讨论

通过AA-7050和Savant AA原子吸收绘制的标准工作曲线相关系数都在0.999以上，并且样品加标回收率大于90%，分析结果表明国产的AA-7050和进口GBC的SavantAA原子吸收的稳定性和重复性性能相当，都能够满足《HJ1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》标准的测试要求。

AA-7050原子吸收经过连续100次进样测试后，燃烧头只有少量积盐，且在样品测试期间校准样品分析结果波动很小，满足测试需求。