水质中总磷的测定

2020-07-12 15:54:58, 李长健北京普立泰科仪器有限公司

背景介绍

在天然水和废水中，磷以各种形态存在。总磷是有机磷、无机磷、缩合磷酸盐的总和。

在一般天然水体中，磷含量并不高，但是在工业废水、生活污水中，其含量较高。当水体总磷含量超过0.1mg/L时，即达到有害程度。淡水中总磷的来源主要是生活废水，工业废水以及化肥农田水等。这类水中含有磷元素过高，融入淡水中，导致水中的磷元素含量超标。在正常的生态系统中，磷元素的含量是固定并且有限的。磷酸盐过多就会导致植物疯狂生长，例如藻类。藻类增多，不但影响了水对光的散射程度，也增加了以藻类为食的生物的增长。生物增长对水中氧气的要求就更多了。水中氧含量降低，厌氧生物不断增加，不断的产生硫化氢等气体，对于水产养殖业的发展就大为不利。含氧量降低，容易导致生物缺氧死亡。硫化氢过多导致水偏酸性。再经过水循环流入其他用水渠道终影响到食物链顶端的人类的健康。

水污染的治理是国家一直在关注的重点。污染源以及被污染群体和污染水质的循环导致问题难以根治。单单就磷污染来说的话，废水排放的时候做好污染检测，同时如果现有的淡水资源中磷元素的含量超标，通过化学或者物理方法降低水中磷元素的含量，也可以做到有效控制磷污染。因此，水质总磷的测定是评价水体质量的重要标准。目前，常用的水质总磷的测定方法为标准HJ 671-2013 《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》、GB/T11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》。

实验部分

仪器设备

PT-FIA 6400型流动注射分析仪（北京普立泰科仪器有限公司公司）

试剂与材料

分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为不含目标化合物的纯水。

四水钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]

酒石酸锑钾[C4H4O6K(SbO)·1/2H2O]

氢氧化钠（优级纯）

抗坏血酸

浓硫酸

过硫酸钾

1000mg/L磷酸二氢钾标准储备液（国家标准物质中心购置）

试剂配制

1、启动溶液1L去离子水

2、过硫酸钾溶液

溶解26g过硫酸钾于盛有大约800ML的试剂水, 用试剂水定容至1L。

3、硫酸消解液

在1L体积的容量瓶中加入500mL去离子水，在加入103mL浓硫酸，冷却至室温，用试剂水定容至1L。警告：混合硫酸和水的过程将产生大量的热，请格外小心。

4、显色剂

在1L体积的试剂瓶中．加入300m去离子水，加人8.52g钼酸铵．待完全溶解后，加入0.216g酒石酸锑钾，溶解后。加入85g氢氧化钠，定容至刻度。

5、抗坏血酸溶液

溶解70g抗坏血酸于盛有大约800mL试剂水的容量瓶中，用试剂水定容至1L。

北京普立泰科公司的PT-FIA 6400型流动注射分析仪所有方法基于环境水质标准要求，可以测试多达几十种样品。其中总磷流动注射分析仪工作原理：在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。在酸性条件下，试样中各种形态的磷经高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。

仪器分析