2020版中国药典解读系列（二）-0512高效液相色谱法修订内容

2020-06-26 01:17:43, UNIMICRO 上海通微分析技术有限公司

一、对仪器的一般要求和色谱条件调整内容

2020版药典对0512高效液相色谱法中的色谱条件参数的可调整项及可调整范围做了详细规定：品种正文项下规定的色谱条件参数，除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余参数，如色谱柱内径与长度、粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当调整。

若需使用小粒径(如2μm)填充剂和小内径（如2.1mm）色谱柱或表面多孔填充剂以提高分离度或缩短分析时间，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配，必要时，色谱条件（参数）可适当调整。

具体的可调整项，2020版药典做了详细规定：

注：F₁为原方法中的流速；F₂为调整后方法中的流速；dc₁为原方法中色谱柱的内径；dc₂为调整后方法中色谱柱的内径；dp₁为原方法中色谱柱的粒径；dp₂为调整后方法中色谱柱的粒径；V_inj1为原方法中进样体积；V_inj2为调整后方法中进样体积；L₁为原方法中色谱柱柱长；L2为调整后方法中色谱柱柱长；t_G1为原方法的梯度段洗脱时间；t_G2为调整后的梯度段洗脱时间。

二、系统适用性试验调整内容

色谱系统的适用性试验通常包括理塔板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数，所有前述的色谱条件可调整范围，都需在满足药典规定的适用性试验的前提下进行。相比之前版本，2020版药典对其中的“重复性”进行了修订。

2020版药典规定：除另有规定外，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，其峰面积测量值（或内标比值或其校正因子）的相对标准偏差应不大于2.0 %。且该要求可视进样溶液的浓度或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精密水平等，对标准偏差的要求进行放紧或放宽，放宽或收紧的范围以满足品种项下检测需要的精密度要求为准。

三、测定法调整内容

新增了对定性分析（利用保留时间定性、利用光谱相似度定性、利用质谱检测器提供的质谱信息定性）的详细解释。

新增了多维液相（中心切割式二维色谱和全二维色谱）的测定法。

注：内容来源参考2020年版《中国药典》。