2020-06-09 21:18:35, 安谱实验 上海安谱实验科技股份有限公司
实验背景
称取1 g饮料(精确到0.001 g)试样于玻璃试管中(加标,使最终检测浓度为20ppb),加入20 mL水,80℃水浴10 min,放冷后加入2.5mL 1%三氯乙酸水溶液,加水容量瓶定容至25 mL。若提取液浑浊,可取适量8000 r/min离心5 min,上清液待净化。
活化平衡:10ml水
上样:10 mL待净化液
淋洗:10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗涤
洗脱:20 mL无水乙醇-氨水-水(7+1+2,体积比)溶液洗脱
浓缩:收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干,用水定容至10 mL,过0.22 μm PES或PTFE针式滤器后上机检测
01
液相条件
色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*100mm,1.8um)
流动相A:时间( min) 10mM乙酸铵(%) B: 乙腈(%)=85:15
流速:0.3mL/min
柱温:35℃
进样量:5ul
02
质谱参数
离子源:ESI
扫描方式:正离子模式
检测方式:MRM
反吹干燥器温度:100℃
接口温度:320℃
雾化温度:200℃
电离电压:3500V
离子源温度:320℃
射频电压:400V
名称 | 定性离子对 (m/z) | 定量离子对 (m/z) |
匹克硫酸钠 | 438.2/183.9438.2/278.2 | 438.2/183.9 |
1.饮料基质加标谱图(20ppb)
2. 饮料基质空白谱图
3. 匹克硫酸钠标品图谱20ppb
基质 | 样品名称 | 加标回收率 | 平均值 | RSD |
饮料 | 加标1 | 104% | 107% | 5.3% |
加标2 | 111% |
采用外标法定量,本次实验饮料基质空白中未检出匹克硫酸钠。
历史文章推荐
......
关于安谱实验
08-07 欧易生物
会议回顾 | 2023全国植物生物学大会圆满落幕!08-07 欧易生物
促销进行时:Mobinova®单细胞转录组8999起08-07 欧易生物
科技引领未来,创新驱动发展丨北京博赛德新一代国产便携式顶空进样系统HS-P5正式上市08-07
诚邀您参加117种VOCs手工监测方案高级培训班08-07 北京博赛德
明日开讲|华南理工大学—黄今殊老师稀土发光智能光色调控与应用方向讲座,更有多重直播福利,欢迎预约!08-07 光电行业都会关注
叮!有一份礼物待查收|卓立汉光邀您参与2023年度满意度调研(第二轮中奖名单公布)08-07 光电行业都会关注
虹科展会丨期待您参与8月9-11日上海汽车测试及开发博览会,虹科在【3002】展位等您来!08-07 虹科品牌部
邀请函丨天美与您相约第十三届全国石化色谱学术报告会【烟台】08-07 天美色谱
Luminata——药物和化学品研发决策支持软件08-07 ACD/Labs李明星
基于JEOL GrandARM及4D STEM的冷冻电子叠层衍射成像技术08-07 JEOL
彰显“硬实力”底色,欧美克升级纳米粒度电位仪亮相IPB国际粉体展08-07 欧美克仪器
NS-90Z Plus丨纳米粒度及电位分析仪08-07 欧美克仪器
喜报!欧美克仪器荣膺国家级专精特新“小巨人”称号08-07 研发部 徐晓伟
5G光通信模块的可靠性测试解决方案08-07 Lab Companion
天美赛里安液相在中药中的应用-(一)黄芪中黄芪甲苷的测定08-07 天美色谱
华谱科仪携色谱、质谱解决方案亮相第五届CMC-China中国国际生物&化学制药博览会08-05 华谱科仪
盛会诚邀 | 炫一邀您共赴2023全国石油化工色谱大会08-04 炫一科技
质谱成像|原位酶解蛋白质谱成像中细胞水平空间分辨率的蛋白鉴定方法建立08-04 Create
展会邀请|第四届全国肿瘤细胞生物学年会,科瑞恩特诚邀您莅临观展!08-04 Create