2020-05-15 10:58:21 赛默飞材料表征仪器
关键词
硬质合金、小样品、XRF、UniQuant
合金作为一类重要的基础材料,广泛应用于工业制造的各个领域,包括航空航天、能源产业、5G建设、特种制造等。合金是由至少两种以上金属或金属与非金属组成的多元化学物质,根据其性能特点,可以分为高温合金、耐腐蚀合金、磁性合金、硬质合金、记忆合金等。本文将以硬质合金(如图1)为例,介绍XRF技术在合金材料元素分析中的相关应用。
硬质合金被誉为“工业牙齿”,具有硬度高、耐磨损等特点,即使在高温环境中,也能保持优异的物理性能,常用于制造切削刀具、矿用工具以及耐磨用具。其主要成分(硬化相)为高硬度难熔金属的碳化物,例如WC、TiC;同时还含有单质态的Co、Ni、Mo等过渡金属,它们在烧结过程中作为粘结剂。而硬化相与粘结剂的相对含量会显著影响材料的硬度、抗弯抗压强度以及抗热冲击等性能。因此,硬质合金的化学成分分析,对材料的功能设计以及质量管理具有非常重要的指导意义。
图1 硬质合金
值得注意的是,硬质合金最为重要的高硬度、耐磨损特性,同时又使得它非常难于加工(例如切割、研磨),常规湿化学分析方法(例如滴定法、ICP、AAS等)所必须的消解过程对于硬质合金同样非常困难。而XRF作为一种无损的元素分析方法,可以直接对样品进行分析,测定的浓度范围为ppm级至100%,一次进样即可得到所有组分的含量信息。硬质合金分析面临的另一个问题是缺少基体匹配的标准样品,常规的标准比对法在实际应用中存在一定困难,赛家为此提供了全新的定量分析解决方案——UniQuant无标样分析软件,该软件利用内置的仪器灵敏度因子进行定量计算,完美解决了标样制备困难的问题。
本实验使用ARL Perform’X波长色散型X射线荧光光谱仪(如图2)作为分析平台,同时集成了专业的无标样分析软件——UniQuant。UniQuant可以在不使用标准样品的情况下,对不同类型(基体)的样品进行分析,5分钟内即可完成74个元素(O到Am)的测定,如果配备相应的晶体,还能分析Be、B、C、N等元素。UniQuant能够分析的样品形态同样非常多样,除了常规的块状样品,还可分析不规则形状样品或者小尺寸样品,在氦气气氛下可对液体和松散粉末进行分析,另外还能胜任镀层样品的厚度和组成分析。
图2 ARL Perform’X顺序式X射线荧光光谱仪
硬质合金样品的形状和大小通常不能满足常规XRF分析的要求,且无法将其磨细再进行压片制样。而UniQuant可以很轻松地分析小样品及不规则形状样品,只需将样品固定即可,也可用硼酸、硬脂酸或其他有机材料进行镶嵌制样(如图3)。
图3 硼酸镶嵌制样
实验利用UniQuant无标样分析软件对3个碳化钨合金样品进行了分析,表1列出了其测试值与标准值。对于硬化相中的主要元素W,测试误差小于0.5%;对于起粘结作用的Co元素,测试误差小于0.2%。结果表明即使不使用参考样品,UniQuant仍然可以对硬质合金样品进行准确的定量分析。
表1 UniQuant分析硬质合金样品的准确度
分析 元素 | UNIQUANT值/% | 标准值/% | UNIQUANT值/% | 标准值/% | UNIQUANT值/% | 标准值/% |
W | 83.05 | 82.77 | 75.47 | 75* | 63.76 | 64* |
Ti | 0.014 | 0.014 | 3.97 | 4.03 | - | - |
Ta | 0.016 | 0.013 | 4.58 | 4.6 | 4.82 | 4.77 |
Cr | 0.34 | 0.36 | - | - | - | - |
V | 0.016 | 0.014 | - | - | - | - |
Co | 10.4 | 10.2 | 9.38 | 9.5 | 24.86 | 24.7 |
Fe | 0.046 | 0.051 | - | - | - | - |
注:*为参考值
选取其中一个样品另进行3次重复测试,以确定该方法的精密度(见表2)。从表中可以看出,主量和微量元素的相对标准偏差(RSD)均低于0.05%,这表明UniQuant在拥有较快分析速度的同时,仍然保证了高精密度。
表2 UniQuant分析硬质合金样品的精密度
分析 元素 | 分析次数 | 平均值 | RSD | ||
1 | 2 | 3 | |||
W | 83.06 | 83.08 | 83.01 | 83.05 | 0.043% |
Ti | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.014 | 0.000% |
Ta | 0.016 | 0.016 | 0.015 | 0.016 | 0.037% |
Cr | 0.34 | 0.36 | 0.34 | 0.35 | 0.033% |
V | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.016 | 0.000% |
Co | 10.40 | 10.43 | 10.36 | 10.40 | 0.003% |
Fe | 0.046 | 0.047 | 0.044 | 0.046 | 0.033% |
配备了UniQuant无标样分析软件的ARL Perform’X WDXRF光谱仪能够轻松应对小样品和不规则形状样品的定量分析。对于用常规制样方法很难处理的样品,在能够获得同等准确度和精密度的同时,UniQuant降低了对样品制备(包括标准样品的制备)的要求,这大大简化了该类样品的分析难度。
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