2018-11-10 12:37:31, 刘兴国 赛默飞色谱与质谱分析
蜂蜜营养丰富,口感香甜,是不少人喜爱的健康食品。蜂蜜含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,广泛适用于儿童、女性、中老年等各阶层的人群,是一种老少皆宜的保健食品。
但如今,假冒伪劣产品鱼目混珠、充斥市场,且名目繁多,令消费者难辨真假,香港消委会的一项蜂蜜检测结果显示市场上在售的蜂蜜,掺假比例竟高达六七成。
图1 市场上销售的各种蜂蜜
近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假,形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解而制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2015版药典中蜂蜜检查项采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别,该方法要依靠实验人员的直观经验来判断,误差较大、灵敏度差,存在很大的局限性。
而国内外已建立的一些方法采用碳同位素法,仪器昂贵、操作复杂、难以普及。本方法采用Thermo U3000高效液相色谱仪进行分离,电雾式检测器(CAD)检测,将五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,采用氨基柱分析不同聚合度的麦芽糖,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。
通用型质量检测器CAD,是一种新型原理的,高灵敏度,操作简单的检测器,能检测到大部分非挥发性和半挥发性的有机物,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。
图2 不同聚合度的麦芽糖对照品测定谱图
实验采用乙腈和水(65 : 35)流动相等度洗脱,流速1.2mL/min, Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱 (4.6 × 150 mm,5 mm)进行分离,Corona Veo RS检测器采集频率5Hz,蒸发温度35 ℃,Filter 5。
鉴于蜂蜜样品中果糖和葡萄糖含量较高,在进行实际样品测定时,我们采用Corona Veo RS检测器阀切换功能使这两个高浓度的糖不进入检测器检测,只检测聚合度大于等于5的糖。对于不带阀的常规Corona Veo检测器可以通过外置阀来实现该功能。
图3 阀切换条件
图4 果葡糖浆及蜂蜜样品测定谱图
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