实验室天平专栏 | 美国药典通则41和1251 – 重复性要求

2020-03-25 08:36:30 梅特勒托利多

随着国内疫情的好转，大家也都渐渐回到了工作岗位，正式复工复产。小梅在这里依然要提醒大家出门注意防护，保护好自己和家人；同时也盼望疫情早日结束，让我们可以脱掉口罩，自由呼吸！言归正传，我们的实验室天平专栏又开讲啦！

在上期专栏中，我们提到了美国药典（USP）中对于称量的“准确性要求”，本期专栏我们会继续带来美国药典中（USP）中与称量相关的内容分享 - 重复性要求。重复性是评判天平性能非常重要的指标之一，而其与最小称量值也密切相关，可以说是称量的重中之重。

那么话不多说，让我们赶紧开始本期的学习吧，一起揭开“重复性”的神秘面纱！

重复性要求

USP 通则 41 中提到：

“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于 10 次的称重来进行的。[⋯] 假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量（即用户计划在天平上使用的最小净重）不超过 0.10%，则重复性符合要求 [⋯]。”

这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这一点上，了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，十分重要。

“观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式保持一致的小数位数。在得出可报告数值的最终计算之前，不得四舍五入 [⋯]。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中最后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”

请注意，USP 使用“限制表达式”来表示可接受标准。换句话说，当观察值或计算值四舍五入至限制表达式的小数位数时，应采用数学舍入规则。

例如：如果给定的可接受标准是 0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。如果标准偏差 0.1050% 四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入完全没有影响。

与任何测试结果无关，规定重复性下限为 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也称为读数精度。这一限制解释了数字显示的舍入错误。

通则 1251 对标准偏差的下限进行了说明：

“标准偏差的下限 0.41d 产生自称重仪器数字显示的舍入误差。单个读数的舍入误差规定为 0.29d。请注意，称重始终会产生两个读数，分别是放置/移除秤盘上的样品时产生的数值，而两者的差值就是样品净重。将这两个值的舍入误差平方相加，就得出 0.41d。在秤盘上放置去皮重容器后对仪器进行去皮重，不会影响舍入误差，因为零数值指示也是舍入数值。”

本期美国药典中对于称量的“重复性”的分享就到这里结束了，希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来更多干货的分享，我们不见不散！