2019-12-16 12:50:56, Bruker 布鲁克磁共振事业部(Bruker Magnetic Resonance)
、. Kozminski & D. Nanz, J. Magn. Reson. 142, 294-299 (2000)
远程异核耦合常数对于解决有机和无机化学中的各种问题具有不可估量的价值。它在小分子结构解析、立体化学分析和三维构象测定方面都是非常有力的工具。远程异核耦合常数在氢个数少的分子结构研究中或是在不能进行降解、衍生化或全合成的情况下测定非常珍贵样品的立体化学特征时尤其有用。过去利用远程异核耦合信息来解决结构问题在文献中鲜有报道,主要是因为感兴趣的远程异核耦合常数值通常很小,一般是1 ~10Hz(其大小与3J(H,H)耦合常数相类似)并且13C或15N等核的灵敏度比较低,但是近年来随着核磁共振技术软硬件的发展,使用远程异核耦合信息来解决问题的报道越来越多。我们在这里为用户提供了近年来核磁共振实验中最常用的测量远程异核耦合常数的操作方法希望能够帮助大家解决实际工作中的问题。
该实验适用于测试有着连续自旋系统的小分子(T2小)样品的nJCH值(即要考虑其中TOCSY适用的部分)。由于其间接维为氢碳的演化受碳弛豫的影响因此在一定程度上比HETLOC谱能解决重叠比较厉害的问题且噪音也比HETLOC小。
Example of strychnine(马钱子碱 ) in CDCl3
该实验的注意事项、可能出现的问题及解决方法、特点或局限:
1.以1JCH的倾斜方向为标准可以判断nJCH的相对符号;
2.相关峰要出点必须是有1H-1H耦合,其要求和HETLOC一致;
3.该实验可以用来定量异核J相关的HMBC;
4.由于引入的是H-C演化受C的弛豫影响故噪音比HETLOC(H-H演化受H弛豫影响)小;
5.由于间接维是C所以谱图重叠的问题得到一定程度的解决(HETLOC两个维度是H);
6.缺点和HETLOC一样
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