2019-11-22 07:33:09 赛默飞材料表征仪器
前言
聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)是应用广泛、性能优良的通用高分子材料。在工业应用过程中常添加无机填料进行改性,但由于其与无机填料之间有极性的差异,导致其不能很好地相容 ,从而影响产品的性能,限制应用。因此,解决相容性成为问题解决的关键。
增加聚烯烃极性的方法较多,其中马来酸酐接枝改性聚烯烃是聚烯烃化学改性的有效途径之一。通过加入少量的马来酸酐接枝聚烯烃就可赋予非极性聚烯烃树脂很多宝贵性质,如大幅度提高其与玻纤、滑石粉、云母等无机填料的粘合力,提高改性聚烯烃的抗张强度、弯曲强度、抗冲击性能等。这些性质在很大程度上与接枝率的大小有关。因此,需要准确测试改性聚烯烃的接枝率。
测试聚合物中马来酸酐含量的方法有很多,常用的是热压膜法,该方法准确性高,但前处理操作复杂,测试时间久。本文采用ATR(衰减全反射)法进行测试,该方法操作简便、快捷,无需样品前处理。
实验方法
01
试验样品
聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)
02
仪器及测试方法
实验采用Nicolet Summit傅里叶变换红外光谱仪、金刚石ATR
赛默飞Nicolet Summit傅里叶变换红外光谱仪
实验过程
01
ATR法采集标准样品红外光谱图
并建立标准曲线
采用Nicolet Summit傅里叶变换红外光谱仪搭配高性能ATR附件对标准样品进行红外谱图的采集。分别采集三个标准样品不同颗粒对应的6张谱图(图1)。在Nicolet TQ 定量分析软件中,选取1780cm-1处马来酸酐C=O特征峰建立朗伯比尔定律标准曲线(图2)。
图1
图2
02
客户样品测试
测试客户提供的待测样品,并根据上述标曲计算待测样品中马来酸酐含量,待测样品谱图(图3)及结果计算(图4)如下:
图3
图4
经与客户对比,定量结果准确,重复性好。
03
建立workflow程序、简化操作
全新的OMNIC Paradigm软件通过创建和运行工作流,可以轻松实现定制的自动化分析工作流程(图5)。不仅可以加速试验进程,而且有效避免误操作导致的试验失败。OMNIC清晰的图标指示使工作流创建清晰明了,并且易于用户执行。将建立好的TQ分析方法直接编辑到workflow中,用户只需点击开始按钮软件会自动提示样品测试,谱图测试完毕软件会自动完成定量计算并生成测试报告。通过Paradigm工作流功能可大幅缩减操作步骤,提高测试效率,降低一线操作人员使用难度。
图5
总结
本文以Nicolet Summit傅里叶变换红外光谱仪为主体,采用ATR法测定塑料颗粒中马来酸酐含量,方法简单便捷、准确可靠、重现性好。同时运用Nicolet TQ软件进行定量方法的建立,搭配Workflow创建自动化分析工作流,极大的简化了实验过程设置、操作步骤,一键操作,轻松完成整个实验过程。
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