平行成像（XPI）应用案例分享--- 常规XPS测试+XPI技术表征SiO₂表面Ga、Te、Se纳米线材料

       近年来，随着科技的快速发展，各类型新材料层出不穷。对这些日益增多的新材料，如何更好的分析表征成为科研工作者需要面对的问题。在各种材料表征技术中，对材料表面进行分析表征逐渐成为科研工作者的重要研究课题。XPS作为一种表面分析设备，能很好解决这个问题。通过常规XPS测试表征分析材料表面，正逐渐成为一种主流的分析手段，被大家熟知和认可。然而，对于XPS的成像功能大家可能了解不是很多，XPS成像功能在材料表面分析中也能发挥较大作用。通过结合常规XPS测试+XPI两种测试方法，对材料表面及表面上一些特征微区进行分析，能同时得到样品表面元素分布和化学态信息，为科研工作提供指导和帮助，正逐渐成为一种越发有力的分析方案，这种常规XPS测试+XPI全新的解决方案，给我们科研工作带来有力的指导。

       本文利用XPS对SiO₂表面覆盖的的Ga、Te、Se纳米线进行常规XPS测试+XPI表征分析，为大家展示如何通过常规XPS测试+XPI来得到样品表面微区的元素分布情况及化学态信息。

       纳米线是一种具有在横向上被限制在100纳米以下（纵向没有限制）的一维结构。根据组成材料的不同，纳米线可分为不同的类型，包括金属纳米线（如：Ni，Pt，Au等），半导体纳米线（如：InP，Si，GaN 等）和绝缘体纳米线（如：SiO₂，TiO₂等）。生产纳米线的硅和氧在地壳层是最常见的可持续的元素。由于纳米线制备的材料具有独特的性质，使其线被广泛应用于新兴的领域，特别是半导体行业。

       本文中测试的样品为半导体纳米线，为SiO₂表面覆盖的的Ga、Te、Se等元素制成的纳米线材料。需要了解纳米线中Ga、Te、Se等元素在材料表面微区的分布情况及元素价态信息，从而来评估材料制备的质量，以指导进一步提升此纳米线材料的性能。

       选择ESCALAB Xi⁺光电子能谱仪进行测试，仪器外观见下图1。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。测试时使用单色化X射线源，900微米束斑。

图1 ESCALAB Xi⁺ X射线光电子能谱仪

       对样品表面代表性区域进行常规XPS数据采集，测试结果如下图2所示。

图2 样品表面全扫谱图

       通过全谱对样品表面进行定性分析，可看到样品表面主要含有Si、O、Te、Ga、Se、C、Na等元素，全谱分析能对样品表面有了一个初步的认识。

       为了进一步得到样品中各元素的价态信息，采集了各元素高分辨窄扫谱图，如下图3所示。

图3 样品中各元素高分辨窄扫谱图

       由窄扫谱图，可看到样品表面Si元素主要以SiO₂的形式存在；Ga元素主要以氧化物的形式存在；Se元素主要表现出金属态形式存在，而Te元素主要以金属态和氧化态的形式存在。

       同时也对样品表面Si、Ga、Se、Te以外的元素也进行了测试，高分辨率窄扫谱图如下图4所示。

图4 样品中各元素高分辨窄扫谱图

       可以得出样品表面O元素主要以SiO₂和金属氧化物的形式存在；其中C元素为典型的污染C的形式，主要以C-C、C-O及C=O的形式存在；Na元素可能来自于外界污染，表现出氧化态的形式。

       通过常规XPS测试得到了样品表面元素及其价态信息，能对样品表面有一个全面的认识，直观的反映出材料的性能，为研究人员进一步改进产品性能提供指导和帮助。

       通过常规XPS测试已经了解到样品中所含元素及化学态信息，为更好的了解各元素在样品表面微区的分布情况，需要对样品进行XPI测试。选定样品表面特定区域，对代表性元素Te、Ga、Se、Si进行XPI数据采集，成像谱图如下图5所示。

图5 样品中各元素平行成像谱图

       成像谱图中颜色越亮的区域代表元素在该区域分布越多，越暗的区域代表元素在该区域分布越少。对比各元素成像谱图可以看出：

       样品表面元素成像信息能直观的反应出Te、Ga、Se纳米线在样品表面微区的分布情况，可供科研人员快速看出此纳米线材料是否存在缺陷，评估出制备的纳米线材料的质量。

       XPI不仅能够得到样品表面微区元素分布的情况，而且还能通过软件回溯成谱功能得到各元素高分辨窄谱，进一步分析成像谱图中特定区域元素的化学态信息。选定样品特定区域，对样品代表性元素进行XPI数据采集，选取SiO₂基底区域进行回溯成谱，如下图6所示。

图6  SiO₂基底区域回溯成像谱图

       由上图回溯成谱图可以看出在SiO₂基底区域基本上都是SiO₂的信号，该区域Se、Ga、Te的信号特别微弱。

       选取Te、Ga、Se纳米线区域进行回溯成谱，如下图7所示。

图7 纳米线区域回溯成像谱图

       由上图纳米线区域回溯成谱可以看出：

       为更清晰直观的看出两区域元素分布之间的差异，对两位置回溯成谱图进行了相对定量分析，各元素相对含量比较如下表1所示。

表1：不同区域处各元素相对含量比较